Товарларни таснифлаш

Методы, основанные на использовании магнитного поля.
Поглощение излучения радиоволн (более 100 см) вызывает изменение энергетических состояний спинов ядер и электронов, связанных с их энергетическими и магнитными свойствами. На этих процессах основаны такие методы, как спектроскопия ядерно-магнитного резонанса (ЯМР-), протонно-магнитного резонанса (ПМР), электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).
ЯМР-спектроскопия. Метод позволяет изучать магнитные переходы ядер со спиновыми квантовыми числами больше нуля. В основе метода ЯМР- спектроскопии лежит использование магнитных свойств ядер.
С помощью приборов ЯМР-спектрометров измеряют разность энергии, которая поглощается при переходе ядра с нижнего энергетического уровня на верхний или выделяется при обратном переходе. Этот процесс называется резонансным поглощением или резонансным сигналом. Интенсивность резонансного сигнала позволяет сделать заключение о соотношении протонов в отдельных группах молекулы.
Масс- спектроскопия. Это один из наиболее перспективных методов, который позволяет определять массу ионов, ионизированных молекул или фрагментов молекул по отклонению в магнитных и электрических полях или по кинетической энергии. Масс-спектроскопия позволяет определять молекулярную массу исследуемого соединения, его брутто- формулу и химическую структуру молекулы. Данный метод может быть применим для определения ряда гетероатомов (сера, хлор, бром). Эти элементы состоят из смеси стабильных изотопов, находящихся в определённых соотношениях. Поэтому пики молекулярного иона соединения, включающего какой- либо из указанных элементов, имеют строго определённый характеристический вид. Кроме того, если в состав исследуемого соединения входит нечётное число атомов азота, то массовое число молекулярного иона в масс- спектре также будет нечётным (азотное число).
Важным достоинством масс-спектрометрии являются широкая информативность и очень высокая чувствительность. Для получения масс-спектра достаточно микрограммовых количеств вещества. Это позволяет использовать метод для определения веществ в биологических средах, а также сочетать масс-спектры с различными видами хроматографии.
Заключение о химической структуре вещества на основе комплексного использования данных, полученных несколькими методами. Такой подход обеспечивает большую достоверность результатов исследований.
Для установления молекулярной формулы используют элементный и изотопный анализ и различные методы определения молекулярной массы: физические (эбуллиоскопия, криоскопия, газометрия, изотермическая дистиляция) или физико- химические (масс- спектроскопия, дифракция рентгеновского излучения).
Химические методы позволяют качественно и количественно определить подвижный водород, наличие двойных связей и ряда функциональных групп. Эти результаты затем подтверждают ИК-спектроскопией, позволяющей сделать более объективное заключение о наличии (или отсутствии) тех или иных функциональных групп. УФ-спектроскопия даёт возможность установить тип хромофора (если в молекуле есть ненасыщенные связи), подтвердить наличие цис-, транс- и других видов изомерии. Характер и интенсивность УФ- спектров поглощения дают информацию о том, к какому классу относится исследуемое соединение.
На основе исследования ЯМР-, ЭПР-, ЯКР-, масс- спектров и результатов рентгеновского дифракционного анализа можно подтвердить наличие взаимной связи функциональных групп и атомов в молекуле. Спектр ЯМР позволяет установить распределение в молекуле атомов водорода, а изучение фрагментации в масс-спектре- определить положение гетероатомов и наличие атомных групп, претерпевающих потерю фрагмента.
Химическую структуру вещества можно считать окончательно доказанной в том случае, когда все приведённые методы позволяют сделать одинаковый вывод. Подтверждением установленной структуры является встречный химический синтез исследуемого соединения, которое подвергают затем сравнительной оценке с помощью тех же методов.
Современные требования в отношении нормативных документов на все товары, принимающих участие в международной торговле, выбор физико-химических методов анализа предусматривает наличие особых требований, учитывающих сложность молекулярной структуры, химического состава товара и возможность присутствия в них дополнительных компонентов, качественно влияющих на характеристику товара при его классификации согласно ТНВЭД Республики Узбекистан. Современные физико- химические методы анализа имеют ряд преимуществ перед классическими химическими методами. Они основаны на использовании как физических, так и химических свойств веществ, что обуславливает их экспрессивность, избирательность, высокую чувствительность, возможность унификации. Важная особенность физико-химических методов состоит в объективности оценки качества товара по основным критериям в момент определения подлинности, доброкачественности и для количественного определения.
Одним из прогрессивных и перспективных методов является высокоэффективная жидкостная хроматография, применяемая для разделения, проведения качественного и количественного анализа вещества в простых и сложных формах, выявления возможных индивидуальных и общих примесей в товаре, а также для изучения устойчивости в процессе хранения. Высокоэффективная жидкостная хроматография является удобным способом разделения, препаративного выделения и проведения анализа нелетучих термолабильных соединений как с малой, так и с большой молекулярной массой. Применение данного метода позволяет разделять на индивидуальные компоненты сложные смеси органических, синтетических и природных соединений независимо от их молекулярной массы. На разделение смеси из 10-15 компонентов затрачивается 20-30 минут, причём получаются спектрально чистые вещества.
Быстрое развитие современной аналитической высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), позволило решить многие проблемы новейших областей знаний. С самого начала развития ВЭЖХ стало, ясно, что она обладает рядом уникальных свойств, определяющих возможности её использования для препаративных и технологических целей: простое масштабирование без потери эффективности, слабая зависимость эффективности от скорости потока, позволяющая получать производительности, сопоставимые с нуждами технологии, легкая перенастраиваемость, дающая возможность по-новому подходить к организации технологических процессов разделения.
Следует отметить, что по образному выражению профессора А.А. Жуховицкого “открытие хроматографии можно сравнить с созданием микроскопа. Благодаря ей открылся новый, неведомый ранее мир многих компонентов, примесей и микропримесей”. В настоящее время она заняла ведущее место среди методов анализа сложных смесей, и трудно найти область естественных наук, в которой бы не использовались достижения хроматографии. При этом часто забывают, что хроматография- это прежде всего мощный метод разделения, реализующий малейшие различия в физико-химических свойствах компонентов системы благодаря многократному повторению процессов разделения веществ при их движении по колонке. Обычно основной целью разделения является анализ или препаративное выделение. Аналитическое и препаративное разделение существенно отличаются по своим целям даже в том случае, когда они выполняются в одном и том же масштабе.