Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

5- Laboratoriya mashg’uloti


Ammoniy tuzlari tarkibidagi azot miqdorini aniqlash

Darsning maqsadi:

Alkalimetrik titrlash usulisa ammoniy tuzlari tarkibidagi azot miqdorini aniqlash

Nazariy qism
Anorganik va organik moddalar tarkibiga kiradigan azot katta ahamiyatga ega bo'lganligi uchun uni aniqlash muhim analitik vazifadir. Azotni aniqlash uchun u ammiakka aylantiriladi. Buning uchun ammoniy tuzlari ishqor bilan qaynatiladi, nitrat va nitritlar tarkibida 45 % Al, 5 % Zn va 50 % Cu bo'lgan Devard qotishmasi bilan qaytariladi, azotli organik birikmalar konsentrlangan H₂SO₄ bilan qizdiriladi va hosil bo'lgan ammoniy gidrosulfat ishqor (Keldal usuli) bilan parchalanadi.
Ammiakni aniqlashning qator usullari bo'lib, ulardan ayrimlarini ko'rib chiqamiz.
Birinchi usul. Ammoniy tuzlari eritmasiga mo'l miqdorda formaldegid qo'shilganda, reaksiya natijasida qo'shilgan formaldegidga ekvivalent miqdorda vodorod ioni va geterotsiklik birikma - urotropin hosil bo'ladi
4NH₄⁺ + 6HCHO  4H⁺ + (CH₂)₆N₄ + 6H₂O
Hosil bo'lgan vodorod ionini natriy gidroksidning standart eritmasi bilan titrlab azot miqdori aniqlanadi. Urotropin kuchsiz asos xossasiga ega (K_b=l,4^.10 ^-9) bo'lganligi tufayli, ekvivalent nuqtada eritmaning pH qiymati 9 ga teng bo'ladi. Shuning uchun indikator sifatida fenolftaleindan foydalanish maqsadga muvofiqdir.


Analizni bajarish tartibi.
Byuksga ammoniy tuzidan 1,5-3,0 g (tuzning tabiatiga qarab) solinadi va texnik tarozida tortiladi. So'ngra byuks tuz bilan analitik tarozida aniq tortiladi. Byuksdagi tuzni quruq voronka yordamida 250 ml hajmli o'lchov kolbasiga solgandan keyin byuks tuz yuqi bilan yana analitik tarozida tortiladi. Massalar farqi olingan tuzning massasiga teng. Voronkadagi tuzni distillangan suvbilan o'lchov kolbasiga toiiq o'tkazgandan so'ng u to'la eritiladi.
Tuz eritilgach, kolbaning belgisigacha suv qo'shiladi va hosil'qilingan eritma yaxshilab aralashtiriladi. Titrlash kolbasiga pipetka yordamida 5 ml 40 % li formaldegid eritmasi solinadi. Olingan eritmaga 3-4 tomchi fenolftalein eritmasi qo'shilib, 0,1 N NaOH eritmasi bilan och qizil rang paydo bo'lmaguncha titrlanadi. So'ngra shu eritmaga pipetka yordamida ammoniy tuzi eritmasidan 25,00 ml solinib, aralashtiriladi va 3-4 daqiqadan so'ng NaOH ning standart eritmasi bilan 30 sek davomida yo'qolmaydigan och qizg'ish rang hosil bo'lguncha titrlanadi. Titrlashni 3-4 marta takrorlab, titrantning o'rtacha qiymati olinadi.
Tortish natijalari:
Byuksning tuz bilan massasi, g.
Byuksning tuz yuqi bilan massasi, g.
Kolbadagi tuzning massasi, g.
Analiz natijalarini hisoblash uchun quyidagi formuladan foydalaniladi:

bu yerda, N_B - natriy gidroksid eritmasining normalligi;
Э_A - aniqlanadigan ammiak ekvivalentining molyar massasi, 17,03;
f- alikvot ko'paytuvchi;
V_B — sarflangan ishqor eritmasining hajmi, ml;
a - namunaning massasi, g.
Agar arhmiakning namunadagi massa ulushi ammoniyning biror tuziga yaqin yoki bir xil bo'lsa, tekshirilayotgan tuzning formulasi to'g'risida tegishli xulosaga kelinadi. Ammiakning analiz natijasida olingan massa ulushi bilan o'qituvchidan olingan qiymatlar asosida absolyut va nisbiy xatolar topiladi.