Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari
Download 483.39 Kb.
|
Miqdoriy analiz Lab
- Bu sahifa navigatsiya:
- Analizni bajarish tartibi
|
Pеrmanganatomеtriya.
Qotishma yoki ruda tarkibidagi temir miqdorini aniqlash
Qotishma yoki ruda tortimi H2SO4 yoki HC1 eritmasida eritiladi. Eritmadagi temir (III) ioni qalay (II) xlorid tuzi bilan qizdirib qaytariladi: 2Fe3+ + SnCl42- + 2C1- SnCl6 2- + 2Fe2+ . Qaytaruvchi Sn (II) ning ortiqcha miqdori HgCl2 yordamida yo'qotiladi: Sn2+ + 2HgCl2 Sn4+ + 2C1- + Hg2Cl2 . Eritma ustiga himoyalovchi aralashma (Simmerman-Reyngardt aralashmasi MnSO4, H2SO4 va H3PO4) qo'shib, u byuretkadagi KMnO4 eritmasi bilan titrlanadi. Bunda reaksiya quyidagi yo'nalishda boradi: 5Fe2++ MnO4-+ 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Analizni bajarish tartibi. Qotishma yoki rudaning tortimini olishda uning tarkibidagi temirning miqdori 0,2-0,6g bo'lishi hisobga olinadi. Tortim qizdirilgan holda sulfat yoki xlorid kislotada eritiladi. Hosil bo'lgan eritma 250 ml hajmli o'lchov kolbasiga to'la o'tkaziladi, kolbaning belgisigacha suv qo'shilib, eritma yaxshilab aralashtiriladi. Hajmi 0,5 l bo'lgan titrlash kolbasiga alikvot qism olib, unga 5 ml konsentrlangan HC1 qo'shiladi va eritma deyarli qaynaguncha isitiladi. Issiq eritmani to'xtovsiz aralashtirib turgan holda rangsizlanguniga qadar SnCl2 eritmasidan tomiziladi. Eritma rangsizlangandan so'ng unga yana bir tomchi SnCl2 qo'shib (ortiqcha miqdorda qaytaruvchi qo'shmang), rangsiz eritmani vodoprovod jo'mragi ostida tez soviting va hajmi taxminan 100 ml bo'lgunga qadar distillangan suv, 15 ml HgCl2 qo'shib, aralashtiriladi. Agar aralashma to'g'ri tayyorlangan bo'lsa, u holda ozgina oq cho'kma (Hg2Cl2) hosil bo'lishi kerak. Agar cho'kma hosil bo'lmasa yoki qoramtir bo'lsa, analiz qayta bajarilishi kerak. Eritmadan cho'kmani ajratmay ustiga taxminan 200 ml suv va 8-10 ml himoyalovchi eritma qo'shib, byuretkadagi KMnO4 bilan pushti rang hosil bo'lgunga qadar titrlanadi. Rang 10-15 sek davomida yo'qolmasligi kerak. Titrlash kamida uch marta takrorlanadi. Titrlash natijalari jadval ko'rinishida yoziladi. Analiz natijalarini hisoblash quyidagi formula yordamida bajariladi: Download 483.39 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|