Узбекское Агентство стандартизации, метрологии и сертификации

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

1. 
   К работе с химическими реактивами допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности.
   

5.2 Помещение химической лаборатории и необходимые правила безопасности должны соответствовать требованиям РД 118.04.01-90 «Временная инструкция по технике безопасности».

6. 
   Требования к квалификации оператора
   
   1. 
      К выполнению измерений и обработке результатов допускаются инженеры-химики или специалисты со среднетехническим образованием, прошедшие соответствующую подготовку, знающие основы аналитической химии и владеющие техникой пробоотбора.
      
7. 
   Отбор проб
   
   1. 
      Анализируемый газ со скоростью 20 dm³/min аспирируют через фильтр АФА - ВП-20, помещений в патрон.
      

Для анализа следует отобрать 300 dm³ воздуха.

2. 
   После окончания отбора фильтры упаковывают в кальку или бумажный пакетик для хранения и снабжают этикетками с указанием даты и места отбора, объема отобранного воздуха, температуры и давления.
   

«

6. 
   Подготовка к выполнению измерений
   

При подготовке к выполнению измерений проводятся следующие
работы:

1. 
   Проверка чистоты посуды.
   

Перед проведением .анализов необходимо провести проверку на чистоту посуды. Для этого посуда после мытья ополаскивается 4сш³ дистиллированной воды с 1 cm³ рабочего раствора ксиленового оранжевого.
Окраска должна быть желтой. При переходе желтой окраски раствора в фиолетовую посуда подлежит повторной мойке следующим образом: водой, буферным раствором, снова водой, дистиллированной водой.
•

2. 
   Приготовление растворов.
   
   1. 
      Основной стандартный раствор содержащий 100 (xg/cm³ свинца, готовят растворением 0,0183g свинца уксуснокислого [РЬ(СНЗСОО)2* ЗН20] в ацетатном буфере с pH = 6,0 в мерной колбе вместимостью 100 cm³ и доведением до метки ацетатном буфером.
      

Срок хранения раствора 1 месяц.

2. 
   Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 (j.g/cm³ свинца готовят в день проведения анализа. Для этого 10 cm³ основного стандартного раствора свинца помещают в мерную колбу вместимостью 100 cm³ и доводят раствор до метки ацетатным буферным раствором, приготовленным по п.8.2.3.
   
3. 
   Ацетатно-буферный раствор с pH = 5,8-6,0 готовят в день проведения анализа. Смешивают 94 cm³ раствора уксуснокислого натрия с массовой концентрацией 0,2 mol/cm³ с 6 cm³ раствора уксусной кислоты с массовой концентрацией 0,2 mol/cm³.
   

4. 
   Основной раствор ксиленолового оранжевого готовят растворением ОД g индикатора в 100 cm³ 20 % раствора этилового спирта.
   

Срок хранения раствора 7 дней.

5. 
   Рабочий 0,01%-ный раствор ксиленолового оранжевого готовят разведением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой перед проведением анализа.
   
6. 
   Построение градуировочного графика
   
   1. 
      Для построения градуировочного графика готовят растворы
      

следующим образом.
На фильтры АФА -ВП -20, помещенные в развернутом виде в воронки, наносят рабочий стандартный раствор, содержащий свинец, в количестве:

0. 
   1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 cm³ и обрабатывают каждый фильтр 5 сш ледяной уксусной кислоты. При этом происходит растворение осадка с одновременной фильтрацией через тот же фильтр. Затем фильтр промывают
   

2. 
   сш³ дистиллированной воды и собранный фильтр выпаривают до суха остатка на песочной бане при температуре 160-190°С. Сухой остаток растворяют в 4 cm³ буферного раствора, добавляют 1 сш³ рабочего раствора ксиленолового оранжевого и тщательно перемешивают.
   

Приготовленные растворы соответствует 1; 2; 4; 6; 8; 10 (xg свинца в 5 сш³ раствора, по истечении 10 минут измеряют оптическую плотность на КФК -3 при длине волны 536 пт в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 mm по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества. ,
Для приготовления раствора сравнения в пробирку вносят 8 cm буферного раствора и добавляют к нему 2 cm³ рабочего ксиленолового оранжевого.

2. 
   Для построения градуировочного графика на, ось ординат наносят значения оптических плотностей фотометрируемых растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания свинца в фотометрируемом растворе ( в j_tg ).
   
3. 
   Контроль градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев и в случае использования новой партии реактивов.
   
6. 
   Выполнение измерений
   

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и обрабатывают 5 cm³ ледяной уксусной кислоты. При этом происходит растворение осадка с одновременной фильтрацией через тог же филыр. Фильтр промывают 5 cm³ дистиллированной воды, фильтрат собирают и выпаривают на песчаной бане при температуре 160-190°С до сухого остатка^ Сухой остаток растворяют в 4 cm³ буферного раствора, прибавляют 1 cm рабочего раствора ксиленолового оранжевого. Одновременно готовят раствор сравнения.




Содержимое перемешивают и производят измерение оптической плотности, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

6.