Xromatografik usulning qisimlarga bo’linishi
Kationitlarni ishlatishga tayyorlash
Download 61.5 Kb.
|
karimov
Kationitlarni ishlatishga tayyorlash.
Ku-1,Ku-2 yoki Ku-23 markali kationitlar elaklar yordamida donalarining diametriga kura bir necha fraktsiyalarga ajratiladi va ulardan dametri 0.5 –1 mm bo’lganlari tanlab olinadi (ionitlarni xovonchada tuyib, uning donalarining ulchamini kichraytirish mumkin emas). Tanlab olingan kationit stankanga solinadi va uning ustiga natriy xloridning toyingan eritmasi ( kationit egallagan xajmga nisbatan 5 marta ko’p xajmda) qoyiladi hamda kationit bu kishi uchun bir sutka koldiriladi. Shundan so’ng kationit ustiga esa uyuvchi natriyning 1-n eritmasi kuyib, aralashma 2-3 soat koldiriladi (uni vaqti-vaqti bilan aralashtirilib turish kerak). Kationit ustidagi qo’ng’ir tusga kirgan eritma boshqa idishga kuyib olinadi va o’rniga yangi portsiya ishqor eritmasi qoyiladi. Bu ish kationit ustiga qoyilayotgan ishqor eritmasi avval qo’ng’ir, so’ngra sarik rangga kirguncha davom ettiriladi. Shunday qilib, kationit tarkibidagi kichik molekulyar organiq birikmalardan iborat bo’lgan qo’shimcha yo’qotiladi. Shundan so’ng kationit juda ko’p miqdordagi suv bilan yuviladi. Uning ustiga o’z xajmidan 5 marta ko’p xajmdagi 2n kontsentratsiyali xlorid kislota eritmasi kuyib aralashma 2-3 soat koldiriladi. Bunda kationit tarkibidagi mineral aralshamalar kislota eritmasiga o’tadi. Kationit ustidagi HCl eritmasi boshqa idishga kuyib olinadi va uning o’rniga kislota eritmasining yangi portsiyasi qoyiladi. Bu ish kationit ustidagi HCl eritmasida Fe3+ ionlarining batomom yo’qligiga ishonch hosil bo’lguncha davom ettiriladi. (Fe3+ ning bor yo’qligini bilish uchun NH4SCN yoki KSCN dan foydalaniladi). So’ngra kationit xlorid ionlari batamom yo’q bo’lguncha suv bilan yuviladi (kumush nitrat eritmasi tushirilganda ok cho’kma hosil bo’lmasligi kerak). Stakandagi nam kationit shishadan yasalgan tikinli idishda saqlanadi va undan statik sharoitda kationlarni yutilishi bilan bajariladigan analizlarda foydalanish mumkin. Dinamik sharoitda ishlatiladigan kationitlar bir oz boshqacharok tayyorlanadi, ularni tayyorlash ion almashtirish kalonkalarida bajariladi. Kationitni bu usul bilan analizga tayyorlashda buktirilgan va ishqor eritmasi bilan qayta ishlangan kationit xromatografik kalonkaga o’tkaziladi. Xromatografik kalonka sifatida jumrakli byuretkadan foydalanish ham mumkin , uning pastki qismiga shisha paxtadan tampon qoyiladi va ustidan kationit joylashtiriladi. Kationitni joylashtirsh uchun byuretkaning ¾ qismi disstilangan suv bilan tuldiriladi va uning ustidan kationit donalari 8-10sm li qavat hosil bo’lguncha tashlab turiladi. Disstillangan suvning ortiqcha jumrakni ochib to’qib yuboriladi, kationit qavati ustida 1-2 mm qalinlikdagi suv katlami kolsa yetarli. Shundan keyin kalonka orqali xlorid kislotaning 2 n eritmasi o’tkaziladi. Kalonkadan chikayotgan HCl eritmasi tarkibida Fe3+ ionlari yo’qligiga ishonch hosil qilingandan so’ng kislota bilan yuvish tugallanadi (bu yerda ham ammoniy rodanid bilan o’tkaziladigan reaktsiyadan foydalaniladi). Endi kationitni ortiqcha kislota va xlorid ionlridan tozlash kerak. Buning uchun kalonkadan chikayotgan suv metiloranj va kumush nitrat yordamida tekshirib turiladi. Shu ishlardan so’ng kationit kationlarni yigish yoki ajratish uchun tayyor xisoblanadi. Bayon etilgan usullardan vodorod formadagi kationitlar hosil qilinadi. Agar extiyoj bo’lsa vodorod o’rnida biror kation formadagi kationit hosil qilish mumkin. Masalan N – kationitni ammoniylik natriyli yoki kaltsiyli tuzlar bilan qayta ishlab NH+4 li Na+ li yoki Sa2+ li formadagi kationitlar hosil qilish mumkin. Ba‘zan maxsus maksadlar uchun ionitli kalonka kislotalar atseton, etanol, vodorod peroksidning yoki boshqa reaktivning kaynok eritmasi bilan yuviladi. Bundan maksad ionitni ishonchli darajada tozalashdir, chunki ozi-ovkat sanotida yoki meditsinada shunday tozalikdagi ionitlar ishlatiladi. Download 61.5 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling