Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ТИТРИМЕТРИК АНАЛИЗДА ЛАБОРАТОРИЯ МАШҒУЛОТЛАРИДА ТАЙЁРГАРЛИК ИШЛАРИ.

ЎЛЧОВ ИДИШЛАРИ СИҒИМИНИ ТЕКШИРИШ

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N)

250 мл ли колбанинг сиғимини текшириш тартиби

Ювиб тозаланган колбаларни ацетон билан чайқаб, уй ҳароратида қуритилади. Қуритилган 250 мл ҳажмли колбани 250 г тарози тоши билан техник тарозининг чап палласига қўйилади, ўнг палласига металл бўлаклари (рух, михлар) қўйилади ва тарози мувозанатга келтирилади. Ундан кейин тарози тошлари олиб қўйилади, ўлчов идишининг белгисига қадар дистилланган сув қуйилади. Белгидан ташқаридаги сув томчиларини фильтр қоғоз билан олиб ташланади. Сувли колба яна тарозининг палласига қўйилади. Тарозининг ўнг палласи массаси билан сувли колба массаси тарозини мувозанатга келтирмаслиги мумкин. Буни эса тарозининг ўнг палласига майда тошлар қўйиш билан мувозанатга келтирилади. Колбадаги сувнинг массаси массалар фарқидан топилади. Агар миллиграмм тошлар чап палласига қўйилиб, тарози мувозанатга келтирилса, у ҳолда сувнинг массаси 250 г дан кичик бўлади, акс ҳолда эса 250 г дан катта бўлади. Фараз қилайлик, тарозининг чап палласига 0,45 г тош қўйилган бўлсин. Бу, колба ичидаги сувнинг массаси шу паллага олдин қўйилган тошлар массасидан 0,45 г кам эканлигини кўрсатади. Шундай қилиб, сувнинг массаси 250-0,45249,55 г га тенг.

Агар колбанинг сиғими 20C да аниқ 250 мл бўлса, тажриба шароитидаги ҳароратда унинг массаси қандай бўлишини ҳисоблаб топиш мумкин. Колбадаги сувнинг ҳарорати термометр ёрдамида 2-3 мин. давомида 0,5 аниқликда ўлчанади. Фараз қилайлик, колбага солинган сувнинг ҳарорати 24С га тенг. Ўлчов идишларини калибрлаш жадвалида шу ҳарорат қаршисида охирги устунда 996,39 сони туради. У 20С да аниқ 1,0 л сиғимга эга бўлган бирор шиша идишга сиғадиган сувнинг 24С да ҳавода тортилгандаги массаси қанча бўлишини кўрсатади. 250 мл сувнинг массаси эса 996,39:4249,10 г. Амалда топилган масса (249,55), кўрсатилгандан 0,45 г кўп. Бу эса айни колбанинг сиғими 250 мл дан 0,45 мл ортиқ, яни 250,45 г мл эканлигини кўрсатади.

Ўлчов колбасини калибрлаш натижаларини ҳисоблаш:

1. 
   Колбадаги сувнинг массаси....г. Сувнинг ҳарорати....
   
2. 
   Ўлчанган ҳароратда аниқ ҳажмли колбадаги сувнинг массаси....г. (калибрлаш жадвалидан олинади).
   
3. 
   Экспериментал ўлчанган ва жадвалдан олинган сув массаларнинг фарқи....г.
   

Пипетканинг ҳақиқий сиғимини текшириш.

Кичик колба (50 ёки 100 мл ҳажмли) аналитик тарозида 0,001 г аниқликда тортилади. Бошқа идишдан пипетка билан дистилланган сув олинади. Сув сатҳи пипетка белгисигача юқорида бўлиши керак, сўнг белгисигача келтирилади ва аналитик тарозида тортилган бўш колбага қўйилади. Колбани тиқин билан беркитиб, яна аналитик тарозида 0,001 г аниқликда тортилади. Сувнинг массаси массалар фарқидан топилади. Тажриба бир неча марта қайтарилади ва ўртачаси олинади. Натижалар орасидаги фарқ 0,005 г дан ортиқ бўлмаслиги керак. Пипетканинг сиғимини худди ўлчов колбасининг сиғимини ўлчашдаги каби ҳисобланади.

Тортиш натижалари:

1. 
   Колбанинг сув билан массаси 1)....2).....3)....
   
2. 
   Бўш колбанинг массаси 1)....2).....3)....
   
3. 
   Сувнинг массаси .............
   

Сувнинг ортиқча массаси .... Сувнинг ҳарорати ....

Ҳажми аниқ бўлган пипеткадан қуйилган сувнинг массаси .....

Ҳажми аниқланаётган пипеткадан қуйилган сувнинг ҳақиқий ҳажми.........

Аликвот кўпайтувчи колба ҳажмининг пипетка ҳажмига нисбати.......

КИСЛОТА-АСОСЛИ ТИТРЛАШ МЕТОДИ

Методнинг моҳияти. Нейтралланиш реакциясига асосланган барча ҳажмий аниқлашлар кислота-асосли методга киради. Бу методда бирор кислотанинг титрланган эритмасидан фойдаланиб, ишқорларнинг миқдорини ёки ишқорнинг титрланган эритмасидан фойдаланиб, кислоталарнинг миқдорини аниқлаш мумкин. Шунингдек нейтралланиш реакцияси билан боғлиқ бўлган бошқа ҳажмий аниқлашлар ҳам ўтказилади. Масалан, гидролизланиш натижасида кучли ишқорий муҳитга эга бўладиган ва шунинг учун ҳам кислоталар билан титрланадиган Nа₂CО₃ ва Nа₂B₄О₇ га ўхшаш баъзи тузларни, сувнинг қаттиқлигини, аммонийли тузларни, органик биркмалар таркибидаги азотни аниқлаш ва ҳоказо.

Кислота-асосли методнинг асосий иш эритмалари кислота HC1 ёки Н₂SО₄) ва ишқор (NаОH ёки КОH) эритмасидир. Лекин бу моддалар бошланғич моддаларга қўйиладиган талабларга жавоб бермайди ва шунинг учун улар маълум миқдорда тортиб олиб титрланган эритмалар тайёрлаб бўлмайди. Улар эритмаларининг титрини титрлаш йўли билан аниқланади.

Кислоталарнинг титрини аниқлашда бошланғич модда сифатида, кўпича, бура Nа₂B₄О₇·10H₂О ёки сода Nа₂CО₃ ишлатилади.

Ишқорларнинг титрини аниқлашда эса, кўпинча, оксалат кислота H₂C₂О₄·2H₂О ёки қахрабо кислота H₂C₄H₄О₆ дан фойдаланилади. Улар қайта кристаллга туширилгач, формуласига аниқ жавоб берадиган даражада тез ҳолда олинади.

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: 0,1 Н НАТРИЙ ГИДРОКСИД ЭРИТМАСИНИ ТАЙЁРЛАШ

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N)

Таркибида сода тутмаган 0,1 н натрий гидроксид эритмасини олиш учун, унинг 50 фоизли эритмасини олдиндан тайёрлаб қўйилади. Бундай эритмада сода эримайди ва тўла чўкмага тушади.

50 % ли NаОH эритмасини тайёрлаш усули: 75 г “анализ учун тоза” NаОH ни 75 мл дистилланган сувда эритилади. Ҳосил бўлган эритмани сиғими 150-200 мл ли ингичка цилиндрга солинади, тиқин билан беркитилади ва 5-7 кунга қўйиб қўйилади, бунда соданинг ҳаммаси чўкади ва эритма тиниқ бўлиб қолади.

V₀ (500 мл) мл 0,1 н NаОH эритмасини тайёрлаш учун зарур бўладиган 50 % ли NаОH ҳажмини ҳисоблаш. 50 фоизли NаОH эритмасининг нормаллиги 18 н га тенг. Бундай эритманинг керак бўлган ҳажми қуйидаги формула орқали ҳисобланади:

18·V_50%0,1·V₀

Демак, 500 мл 0,1 н NаОH эритмасини тайёрлаш учун унинг 50 фоизли эритмасидан 500 мл ли сақлаш колбасига 3,0 мл олиб, 477 мл дистилланган сув қўшилади, идиш тиқин билан беркитилади ва яхшилаб аралаштирилади.