Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

РУХНИНГ БИРЛАМЧИ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИ ЁРДАМИДА ЭДТА ЭРИТМАСИНИ СТАНДАРТЛАШ

Стандартлаш усули. Титрлаш колбасига рухнинг стандарт эритмасидан аликвот қисм олинади, устига 20 мл pHи 11 бўлган амиакли буфер аралаш ва озроқ 0,1%-ли эриохром қораси индикатори қўшилади (одатда 0,1%-ли эрихром қораси ош тузи билан аралаштириб тайёрланади). Сўнгра ҳосил бўлган эритмани стандартланадиган ЭДТА эритмаси билан қизил-вино рангидан кўк (хаво) рангга киргунча титрланади. Эквивалент нуқта яқин қолганда жуда секинлик билан томчилатиб титрлаш зарур.

Титрлаш натижалари:

Рух эритмаси, мл	Сарфланган ЭДТА, мл
25,00	…….
25,00	…….
25,00	…….
Ўртачаси	…….

Рух эритмаси нормаллиги=…….экв/л.

ЭДТА эритмасининг нормаллиги қуйидаги формула орқали ҳисобланади:

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ЭРИТМАДАГИ МЕТАЛЛ ИОНЛАРИ МИҚДОРИНИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИК АНИҚЛАШ

ЭРИТМАДАГИ РУХ (ЁКИ БОШҚА КАТИОН) МИҚДОРИНИ ЭДТА СТАНДАРТ ЭРИТМАСИ ЁРДАМИДА АНИҚЛАШ

Методнинг мохияти. Аниқлаш металл катионини ЭДТА нинг стандарт эритмаси ёрдамида рН 10-11 бўлганда металлохром индиктор-эриохром қораси иштирокида титрлашга асосланган.

Титрлашга ишқорий металлар, аммоний, кумуш, таллий (И) катионлари халақит бермайди. Бошқа катионларнинг халақит берувчи таъсири тегишли реагентлар ёрдамида бартараф қилинади.

Керакли реагентлар: 1) ЭДТА нинг 0,05 н стандарт эритмаси, 2) аммиакли буфер аралашма, 3) 1%-ли эриохром қорасининг ош тузидаги аралашмаси.

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализни бажариш усули. Анализ қилинадиган намунанинг керакли тортимини 250 мл ли ўлчов колбасига солинади, сувда ёки суюлтирилган НС1 да эритилади, белгисигача сув солиб аралаштирилади ва титрлаш колбасига аликвот қисм олиб титрланади. Титрлаш худди ЭДТА ни стандартлашдаги каби бажарилади (юқоридаги ишга қаранг).

Тортиш натижалари:

Бюкснинг анализ қилинадиган модда билан массаси=…….г.

Бўш бюкснинг массаси=…….г.

Тортим=…….г.

(агар анализ учун тайёр эритма берилса, у ҳолда тортим массасини ўқитувчи кўрсатади).

Титрлаш натижалари:

Рух эритмаси, мл	Сарфланган ЭДТА, мл
25,00	…….
25,00	…….
25,00	…….
Ўртачаси	…….

ЭДТА эритмасининг нормаллиги=……г.

Аниқланадиган металнинг эквивалент массаси=……г

Аликвот кўпайтувчи f=……..

Анализ натижаси (10) ёки (11) формула орқали ҳисобланади. Анализ натижаларини статистик қайта ҳисоблаш одатдаги схема бўйича амалга оширилади.

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: АЛЮМИНИЙ МИҚДОРИНИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИК МЕТОДИ БИЛАН БИЛВОСИТА ТИТРЛАБ АНИҚЛАШ

Методнинг мохияти. Алюминий ионлари ЭДТА эритмаси билан тўғридан тўғри тирлаб бўлмайди, чунки бунда комплекс ҳосил бўлиш реакцияси жуда секин кетади. Шунинг учун билвосита титрлаш усулидан фойдаланилади. Анализ қилинаётган эритмага ортиқча миқдорда
ЭДТА стандарт эритмасидан солинади ва реакцияни тезлатиш учун сув ҳамомида қиздирилади. Эритмани совутиб, ЭДТА нинг ортиқча миқдорини рухнинг стандарт эритмаси билан титрланади. Алюминийнинг ЭДТА билан реакцияси қуйидаги тенглама бўйича боради:

А1³⁺+ H₂Y^2-+ 2CH₃CОО^- = А1Y^- + 2CH₃CООH

Керакли реагентлар: 1) ЭДТА нинг стандарт эритмаси, 2) рухнинг стандарт эритмаси, 3) ацетатли буфер аралашма рН = 5-6, 4) тўқ сариқ ксиленол индикатори.

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализини бажариш усули. Анализ қилинадиган намунанинг керакли тортимини 250 мл ли ўлчов колбасига миқдоран ўтказиб, суюлтирилган НС1да эритилади, белгисигача сув билан суюлтирилади ва аралаштирилади. Эритмадан аликвот қисм олиб титрлаш колбасига солинади, устига 40 мл ЭДТА нинг стандарт эритмасидан қўшилади ва қайнаб турган сув хаммомида 5 мин қиздирилади. Сўнгра мензурка ёрдамида 25 мл ацетатли буфер аралашма қўшилади ва қиздиришни яна 5 мин давом эттирилади. Эритма хона ҳароратигача совутилгач, устига индикаторнинг натрий хлорид билан аралашмасидан озгина миқдорда қўшилади ва рухнинг стандарт эритмаси ёрдамида титрланади. Эритма эквивалент нуқтада сариқ рангдан қизғиш бинафша ранга ўтади.

Тортиш натижалари:

Титрлаш учун олинган эритма миқдори, мл	қўшилган ЭДТА, мл	Сарфланган ZnCI2, мл
25,00	40,00	………
25,00	40,00	………
25,00	40,00	………
ўртачаси

ЭДТА эритмасининг нормаллиги=……г.

Рух эритмасининг нормаллиги=….г/экв.

Аликвот кўпайтувчи f =……

Анализ натижаларини қуйидаги тенглама асосида ҳисоланади:

ёки
Алюминийнинг эквивалент массаси ЭДТА билан реакциясида молекуляр массасининг ярмига, яни 26,98:2=13,49 г га тенг.

Алюминийнинг ҳақиқий миқдори=..(ўқитувчм кўрсатади).

Абсолют хато=

Нисбий хато=

Анализ натижаларини статистик қайта ҳисоблаш одатдаги схема бўйича амалга оширилади.