Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

ТИТРИМЕТРИК АНАЛИЗНИНГ ТИТРЛАБ ЧЎКТИРИШ МЕТОДИ

Методнинг моҳияти. Чўктириш методи, титрлашда бирор қийин эрийдиган бирикмалар ҳосил бўладиган реакцияларни қўллашга асосланган. Бизга жуда кўп бундай реакциялар маълум бўлса ҳам, титриметрик анализда уларнинг базиларидангина фойдаланиш мумкин, чунки бу методда қуйидаги қатор шартларга риоя қилиниши керак:

А) чўкма амалда эримайдиган бўлиши лозим;

Б) чўкма етарли даражада тез тушиши керак (яъни ўта тўйинган эритмаларнинг ҳосил бўлиши юз бермаслиги керак);

В) адсорбция (бирга чўкиш) ҳодисалари титлаш натижаларига салбий таъсир кўрсатмаслиги керак;

Г) титрлашда эквивалент нуқтани белгилаб олиш учун имконият бўлиши керак.

Бу талаблар титриметрик анализда қўлланиши мумкин бўлган реакциялар сонини камайтириб юборади. Кумушнинг қийин эрийдиган тузларни қуйидаги тенглама бўйича чўктириш реакцияларига асосланган методлар

Аq⁺+Х^-АqХ
aйниқса мухим ахамиятга эга. Бу эрда Х^- билан C1^-, Вr^-, J^-, CНS^- ва бошқа анионлар кўрсатилаган.

Бу реакцияга асосланган методлар титриметрик анализнинг аргентометрия деб аталадиган алоҳида бўлимини ташкил этади. Шу билан бир қаторда галогенларни бир валентли симоб иони билан чўктиришга асосланган меркурометрия методи, икки валентли симоб иони билан кам диссоциланувчи бирикма ҳосил қилишга асосланган меркуриметрия ва баъзан чўктиришнинг бошқа методларидан ҳам фойдаланилади.

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ХЛОРИДЛАРНИ МЕРКУРОМЕТРИК УСУЛДА АНИҚЛАШ

Методнинг моҳияти. Хлоридларни меркурометрик усулда аниқлашда уларнинг эритмаларини симоб (I) нитрат эритмаси билан титрланади. Реакция қуйидаги тенглама бўйича кетади:

2NаCI + Hq ₂(NО₃)₂=Hq₂Cl₂+2NаNО₃

Индикатор сифатида дифенилкарбазон деб аталадиган органик реактив эритмасидан фойдаланилади. Бунда эвивалент нуқтани аниқлаш ортиқча миқдордаги Hq₂²⁺ ионлари билан дифенилкарбазон нитрат кислотанинг 6 н ли эритмасида эрийдиган кўк рангли чўкма ҳосил қилишига асосланган.

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
ТАЙЁРГАРЛИК ИШЛАРИ: КАЛИЙ ХЛОРИДНИНГ 0,05 н БИРЛАМЧИ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИНИ ТАЙЁРЛАШ

Калий хлориднинг зарур бўлган тортимини ҳисоблаш. Калий хлориднинг симоб (I) ионлари реакциясида эквивалент массаси моляр массага, яни 74,56 г га тенг. 1,0 л 0,05 н эритма тайёрлаш учун унинг тузидан 74,560,05=3,728 г олиш керак. 250 мл 0,05 н эритма тайёрлаш учун эса, тўрт марта кам, яъни 3,728:4=0,9320 г олиш керак бўлади.

Эритмани тайёрлаш усули. 0,9-1,0 г атрофида «кимёвий тоза» калий хлорид тузини бюксга солиб аналитик тарозида тортилади. Бюксдаги тузни 250 мл ли ўлчов колбасига тоза ва қуруқ воронка орқали солинади ва бюксни туз юқи билан яна аналатик тарозида тортилади. Воронка деворларидаги тузни ювгич ёрдамида ўлчов колбасига ювиб тушурилади, туз тўла эриб бўлгач, колбанинг белгисигача сув билан суюлтирилади ва яхшилаб аралаштирилади.

Тортиш натижалари:

Бюкснинг туз билан массаси=………….г.

Бюкснинг туз юқи билан массаси=………….г.

Калий хлорид тузи тортими=………….г.

Тайёрланган эритма нормаллигини қуйидаги формула ёрдамида ҳисобланади:

б_КCл-калий хлордининг аналитик тарозида тортиб олинган тортими.
СИМОБ (I) НИТРАТ ЭРИТМАСИНИ КАЛИЙ ХЛОРИДНИНГ БИРЛАМЧИ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИ ЁРДАМИДА СТАНДАРТЛАШ

Симоб (I) нитратнинг гидролизланмаслиги учун нитрат кислотаси қўшилган тахминий 0,05 н ли эритмаси лабораторияда тайёр ҳолда бўлади. Бу эритмадан ўлчов колбасига 500 мл олинади.

Симоб (I) нитрат эритмасини стандартлаш усули. Титрлаш колбасига пипетка ёрдамида калий хлориднинг стандарт эритмасидан аликвот қисм олиб, устига 10 мл 2 н нитрат кислотаси, 5-6 томчи дифенилкарбазон индиктори, озгина (0,5 г) қуруқ мочевина (азот оксидларини боғлаш учун) қўшилади ва симоб (I) нитратнинг стандартланган эритмаси билан симоб (I) хлорид суспензиясининг оч ҳаво ранги кўк рангга ўтгунча титрланади. Кейинги титрлашларда индикаторни эквивалент нуқтага 0,5 мл қолганда қўшиш керак, чунки бунда суспензия рангининг ўтиши кескин бўлади. Титрлаш камида 3 марта такрорланади.

Тирлаш натижалари:

Олинган КCI миқдори, мл	Сарфланган симоб (I) нитрат миқдори, мл
25,00	…….
25,00	…….
25,00	…….
Ўртачаси	…….

Калий хлорид эритмасининг нормаллги=………..экв/л

Симоб (И) нитрат эритмасининг нормаллигини қуйидаги формула орқали ҳисобланади:


ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ЭРИТМАДАГИ ХЛОР ИОНЛАРИ МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ

Методнинг моҳияти. Хлор ионларини аниқлаш нитрат кислотали мухитда миқдоран ва стехиометрик борадиган ушбу:

2Cl^-+Hq₂²⁺=Hq₂Cl₂ реакциясига асосланган.

Керакли реагентлар. 1) Симоб (I) нитратнинг стандарт эритмаси, 2) 2 н нитрат кислотаси, 3) мочевина, 4) 1%-ли дифенилкарбазон индикатори.

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализни бажариш тартиби. 250 мл ўлчов колбасига контрол эритмани колбанинг белгисигача сув солиб суюлтирилади ва аралаштирилади. Контрол эритмадан пипетка ёрдамида аликвот қисм олиб симоб (I) нитратнинг стандарт эритмаси ёрдамида титрланади. Титрлаш тартиб худди симоб (I) нитратни калий хлориднинг бирламчи стандарт эритмаси бўйича стандартлашдаги каби (юқоридаги ишларга қаранг).

Титрлаш натижалари:

Олинган контрол эритма, мл	Сарфланган Hq2(NО3)2, мл
25,00	…….
25,00	…….
25,00	…….
Ўртачаси	…….

Симоб (I) нитрат эритмасининг нормаллиги=……….экв/л

Хлор ионининг эквивалент массаси=35,45 г.

Аликвот кўпайтувчи f=……..
Анализ натижаларини (10) формула орқали ҳисобланади. Хлор ионларининг ҳақиқий миқдорини ўқитувчидан билиб, хатоликлар ҳисобланади.

Анализ натижаларини статистик қайта ҳисоблаш одатдаги схема бўйича амалга оширилади.