Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

НАТРИЙ ТИОСУЛФАТ ЭРИТМАСИНИ КАЛИЙ БИХРОМАТНИНГ БИРЛАМЧИ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИ БЎЙИЧА СТАНДАРТЛАШ

Титрлаш колбасига калий бихроматнинг стандарт эритмасидан пипетка ёрдамида аликвот қисм олиб, устига мензурка билан 15 мл 2 н Н₂SО₄ ёки HCl ва 10-15 мл 10%-ли калий йодид эритмаси қўшилади. Колбани соат ойнаси билан беркитиб, қоронғи жойда оксидланиш-қайтарилиш реакцияси охиригача этиши учун 5 мин сақланади. Сўнгра колбага 200 мл га яқин сув солиб, ажралиб чиққан йодни стандартланадиган натрий тиосулфат эритмаси билан тўқ қўнғир рангли эритма оч сарғиш рангга киргунча титрланади ва устига 3-5 мл крахмал эритмаси қўшиб, эритманинг ҳаво ранги оч яшил рангга киргунча титрлашни давом эттирилади.

Титрлашни 3-4 марта такрорланади. Бунда титрлашга сарф бўлган тиосульфат ҳажмининг фарқи 0,1 мл дан ошмаслиги керак.

Титрлаш натижалари:

Олинган бихромат эритмаси, мл	Сарфланган тиосульфат
25,00	...........
25,00	...........
25,00	...........
Ўртачаси	...........

Калий бихроматнинг нормаллиги=…н.

Натрий тиосульфат эритмасининг нормаллиги қуйидаги формула асосида ҳисобланади:

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: РУДА ЁКИ ТУЗЛАР АРАЛАШМАСИДАГИ МИС МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ

Методнинг моҳияти. Метод йодид ионларининг мис ионлари билан оксидланиш реактсиясига асосланган:

2Cu²⁺+4J^- = Cu₂J₂+J₂

Ажралиб чиққан йодни натрий тиосульфатнинг стандарт эритмаси билан титрланади. Ажралиб чиққан йоднинг миқдори миснинг миқдорига эквивалент бўлганлиги туфайли, сарфланган титрантнинг (натрий тиосульфатнинг) миқдори асосида тўғридан-тўғри эритмадаги массасининг миқдорини аниқлаш мумкин.

Керакли реагентлар. 1) натрий тиосульфатнинг стандарт эритмаси, 2) 2 н ли сульфат кислота, 3) 10%-ли калий йодид эритмаси, 4) крахмал эритмаси.

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализни бажариш усули. Анализ қилинадиган намунадан, маълум миқдор аналитик тарозида тортиб олинади ва нитрат кислотада эритилади. Эритмадаги кислотанинг ортиқча миқдорини буғлатиб йўқотилади, сув билан суюлтирилади ва эритмани қайнатиб, азот оксидлари учириб юборилади. Сўнгра эритма ўлчов колбасига миқдоран ўтказилади, белгисигача сув билан суюлтирилади ва аралаштирилади. Титрлаш колбасига пипетка ёрдамида аликвот қисм олинади, устига 3 мл 2 н сульфат кислота ва 20 мл 10%-ли калий йодид эритмаси қўшилади, сўнгра мис (I) йодид чўкмаси бор қўнғир рангли эритмани натрий тиосульфатнинг стандарт эритмаси билан оч-сарғиш рангга киргунча титрланади. Сўнгра 5 мл крахмал эритмаси қўшиб, эритмани ҳаво рангдан оч пушти рангга кирунча титрлашни давом эттирилади. Агар анализ қилинаётган эритмада темир (III) ионлари бўлса, КJ қўшишдан олдин 3 г аммоний фторид қўшиб комплексга боғлаш зарур.

Анализ қилинадиган намунанинг керакли тортимини ҳисоблаш учун қуйидаги формуладан фойдаланилади:

Формулага миснинг намунадаги миқдорига яқин қийматни ҳамда N, V, V_Cu=25 мл қўйиб намунанинг тортими ҳисобланади.

Титрлаш натижалари:

Олинган мис эритмаси, мл	Сарфланган тиосульфат эритмаси, мл
25,00	...........
25,00	...........
25,00	...........
Ўртачаси	...........

Натрий тиосульфат эритмаси нормаллиги=…….экв/л.

Мис эквивалент массаси=63,55 г/экв

Аликвот кўпайтувчи f=………

Анализ натижаси (10) ва (11) формулалар орқали ҳисобланади, абсолют ва нисбий хатолар ҳам ҳисобланади.