Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги тошкент кимё технология институти

Калий сульфатдаги SO₃^2- миқдори

KCl : Глазерит нисбатлари	SO3^2-миқдори, %
1 : 1
1 : 1,5
1 : 2
1 : 2,5
1 : 3

Жадвал
Глазерит олиш жараёни

Реакция вақти, мин	KCl, г	Na2SO4, г	H2O, г	Суспензия зичлиги		Қолдиқ эритма хажми, мл	Қолдиқ эритма зичлиги, г/мл	Глазерит миқдори, г
				реакциягача, г/мл	Реакциядан сўнг, г/мл
30	107	290	500
60	107	290	500
90	107	290	500
120	107	290	500

Жадвал

KCl:Na2SO4 нисбатлари	Махсулот чиқиши, %	SO3^2- нинг махсулотдаги миқдори, %
1:1,25	38	31,7
1:3	58	48,76

Бир компонентли ўғитлардаги калийнинг
массавий улушини аниқлаш
Бу усул калийни натрий тетрафенилборат билан сирка кислотали муҳитда чўктиришга ва чўкмани қуритиб оғирлигини аниқлашга асосланган.
Тажриба ўтказиш учун керакли буюмлар, жиҳозлар ва реактивлар.

1. 
   Пипетка
   

2. хажми 100 см³ ли кимёвий стакан

3. 
   сув хаммоми
   
4. 
   бюретка
   
5. 
   совуқ сувли кристаллизатор
   
6. 
   фильтр
   
7. 
   хажми 500 см³ ли ўлчов колбаси
   
8. 
   тигель
   
9. 
   Қуритиш шкафи
   
10. 
    аналитик тарози
    
11. 
    метил-қизил индикатори
    
12. 
    сирка кислотаси
    
13. 
    натрий тетрафенилборат
    
14. 
    совуқ сув
    

Эритма тайёрлаш:
5 г намуна (маҳсулот)дан тарозида ўлчаниб, хажми 500 см³ ўлчов колбага солинади, устига +50-200 см³ сув қуйилиб, қайнагунча қиздирилади ва 15 минут давомида қайнатилади. Сўнгра эритмани уй ҳароратигача совутилади ва ўлчов чизиғигача сув билан суюлтирилади.
Колбани тиқин билан беркитиб, яхшилаб чайқатилади. Эритмани қуруқ фильтр орқали фильтрланади, бошланғич 40-50 см³ фильтратни ташлаб юборилади.

Ишни бажариш тартиби

Пипетка орқали 5 см³ анализ қилинаётган эритмадан аликвот олинади ва хажми 100 см³ ли кимёвий стаканга солинади. Устига 30 см³ сув қуйилиб, 1-2 томчи метил-қизил индикатори ва эритма ранги қизил рангга киргунча томчилатиб сирка кислота (10% хажмий) томизилади.
Эритмани сув хаммомида (50±10) ºС хароратгача қиздирилади. Сўнгра кимёвий стаканни ичига бюретка ёки пипетка орқали томчилаб аралаштириб турган холда10 см³ натрий тетрафенилборат томизилади. Бунда оқ чўкма ҳосил бўлади. Чўкмали эритма сув хаммомида 5 минут тиндирилгач, тезда совуқ сувли кристаллизаторда 20ºС дан паст хароратгача совутилади ва 10 минут тиндирилади. Чўкма суюқ фазадан ажратилади.
Чўкмани стаканда 3-4 мл ювувчи эритма билан ювилиб, фильтрдан ўтказилади. Кимёвий стакан ва фильтратдаги чўкмани 4 см³ дан ювувчи эритма билан ювиб турилади. Эритма хар гал ташлаб юборилади. Стакан ва чўкмани 3 марта 5 см³ гача хажмли совуқ сув билан ювилади. Ювувчи сувнинг умумий хажми 50см³ бўлиши керак.
Қуритиш шкафида 120±5 ºСда 60 минут қуритилган чўкмали тигельни эксикаторда 45 минут совутилади ва оғирлиги аналитик тарозида тортиб ўлчанади.
Натижалар таҳлили:
Калийнинг К₂О га нисбатан масса оғирлиги (Х₁) процентда қуйидаги формула орқали аниқланади:
(m₁ – m) ∙ 0,1314 ∙ 500 ∙ 100
Х₁ = ————————————
V ∙ m₂
Бу ерда m – қуруқ тигель оғирлиги, г;
m₁ – калий тетрафенилборат чўкмали тигель оғирлиги, г;
500 – анализ қилинаётган эритманинг умумий хажми, см³;
V – анализ қилинаётган эритманинг аликвот хажми, см³;
m₂ – анализ қилинаётган маҳсулот намунасининг оғирлиги, г.


Калий сульфатни аниқлаш
K₂SO₄ тутган эритмани буғлатилиб, чўкмани қиздирилади, совутиб аналитик тарозида оғирлигини аниқланади. Тажриба мобайнида йўқотишларни камайтириш учун анализ қилинаётган эритмага оз миқдорда сульфат кислота қўшилади. Аввал сув хаммомида, сўнгра электр плиткада 250 ºС да мўрили шкафда қиздирилиб, сулфат кислота буғлари қолмагунча буғлатилади.
Бунда бисульфат хосил бўлади:
K₂SO₄ + H₂SO₄ → 2KHSO₄
Қиздирилганда у пиросульфатга ўтади:
2KHSO₄ → K₂S₂O₇ + H₂O
600 ºСга яқин хароратда пиросульфат сульфат хосил бўлиши билан парчаланади:
K₂S₂O₇ → K₂SO₄ + SO₃
Калий пиросульфат сульфатга тезроқ ўтиши учун 0,1-0,2 г тоза аммоний карбонат қўшилади ва тигельни устини ёпиб қиздирилади:
K₂S₂O₇ + (NH₄)₂CO₃ → K₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + CO₂
Қиздирилганда аммоний сульфат хам учади. Чўкмада фақат K₂SO₄ қолади. Система совутилиб K₂SO₄ оғирлиги аниқланади. Хароратнинг 800 ºС дан ошиши калий сульфатнинг хам учиб чиқишига олиб келиши мумкин, 1500 ºС ва ундан юқори хароратда калий сульфат калий оксиди ва сульфат ангидридга парчаланади, қолдиқ эса ишқорий муҳитни беради.
Агар анализ қилинаётган эритмада калий сульфатдан ташқари натрий сульфат хам бўлса, у холда сулфатлар йиғиндиси аниқланади ва сульфатлар аралашмасида калий ва натрийни аниқлаш мумкин бўлади.
Сульфатлар аралашмасининг намунасини сувда эритиб, сульфатнинг миқдорини гравиметрик усулда BaSO₄ кўринишида аниқланади.
Агар калий ва натрий сульфатлари оғирлигини А га тенг десак, хосил бўлган барий сульфат оғирлиги В, калий ва натрийнинг намунадаги миқдори х ва у десак, у холда:
K₂SO₄ Na₂SO₄
————х + ———— = A
2K 2Na
BaSO₄ BaSO₄
————х + ———— = B
2K 2Na
Бу ердан

2K(BaSO₄∙A – Na₂SO₄∙B)

x = ———————————— = 2,4281А – 1,4777В
BaSO₄(K₂SO₄ – Na₂SO₄)

А – калий ва натрий сульфатлари оғирлиги, г

В – барий сульфат оғирлиги, г
х – калий миқдори, г