Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги тошкент кимё технология институти
Download 0.78 Mb.
|
04 калий лаб
- Bu sahifa navigatsiya:
- Азотли ўғитлардаги умумий азотни миқдорини Къельдал усулида аниқлаш
- Расм-8. Азотни аниқлашнинг Къельдаль усули
Калий сульфатдаги SO32- миқдори
Жадвал
Жадвал
Азотли ўғитлардаги умумий азотни миқдорини Къельдал усулида аниқлаш Азотли ўғитлардаги умумий азот миқдорини Къельдал усулида аниқлаш қуйидаги қурилмада бажарилади (8-расм). Қурилма бир литрли Къельдал колбаси (1), титан най (3), совутгич конденсатор (4) қабул қилувчи колба (7) газ горелкаси (2), узатувчи шиша найдан (5) иборат. Колба (1), титан най (3) совутгич конденсатор (4) ва узатувчи най (5) бир-бири билан зич қилиб уланади. Къельдал усулида ўғитлардаги аммоний кўринишдаги азот, аммоний ва нитратли азотнинг умумий миқдори ва умумий азот миқдорлари аниқланади. Расм-8. Азотни аниқлашнинг Къельдаль усули 1. Аммоний азотни аниқлаш таҳлил қилинаётган ўғитдан аналитик тарозида, олдиндан тортиб олинган бюксда, 0,3 г миқдорида 0,0001г аниқликда тортиб олинади. Тортиб олинган ўғит дистирланган сув билан бир литрли Къельдал колбасига (1) ювилиб туширилади. Ярим литрли колба (5) га 30 мл 0,5 н сульфат кислота хамда 2-3 томччи қизил метил индикатори солинади ва қурилманинг совутгичига уланади. Қурилманинг узатиш найчаси (6) эритмага ботиб туриши керак. 50 мл 40% NaOH (ёки 56% КОН) колба (1)га қуйилади ва тезлик билан титан най (3) га зичланиб уланади. Қурилма остидаги горелка (2) ёқиб қуйилади. Колба (1) да аммиакнинг ажралиш реакцияси кетади: NH4NO3+NaOH=NH3+H2O+NaNO3 яъни колба (1) да сув буғлари ва аммиак ажралиб чиқа бошлайди. Совутгич конденсатор (4) да сув буғлари конденсатланади ва унда аммиак эрийди. Ҳосил бўлган аммиакли сув узатувчи най (6) орқали, Къельдал колбаси (1) да аммиак ажралиши тугагунча, қабул қилувчи колба (5)га тушаверади. Аммиакни хайдаш узатиш найчаси (6) дан нейтрал сув тушгунча 30-70 минут давом этади. Назорат унверсал индикатор қоғоз ёрдамида тушаётган томчини текшириш орқали бажарилади. Хайдаш тугагач узатиш найчаси (5) дистилланган сув билан колба (5) га ювиб туширилади. Аммиакнинг ютилиши қуйдагича боради: H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4 Оритқча сульфат кислота миқдори 0,5н NaOH эритмаси билан титрланади. H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2O Тартиб олинган ўғит таркибидаги аммоний азоти миқдори қуйдаги формула билан аниқланади: бу ерда: VK -ўлчаб олинган 0,5 н сульфат кислота миқдор, мл VИ –титрлашга сарф бўлган 0,5 н NaOH миқдори, мл fK, fИ-кислота ва ишқорнинг тўғирлаш коэффициентлари 0,0005-1мл 0,5 н эритмадаги грэквалентлар сони 14-1 г эквив азотдаги грамлар сони a-тортиб олинган ўғит миқдори 100-фоизга ўтказиш. 2.Нитратли ва аммонийли азотнинг умумий миқдорини аниқлаш. Азотли ўғитлардаги нитратли азотни аниқлаш учун, аввал уларнинг умумий миқдори аниқланади ва ундан аммиакли азот ажратиб ташланади. Аммиакли ва нитратли азотнинг умумий миқдорини аниқлаш хам 4-ишдаги 7- расмда кўрсатилган қурилмада бажарилади. Аниқлаш усули ва тартиби ҳам айнан бир хил. Фақат Къельдал колбаси (1)га ишқор билан бир қаторда 3 г олдиндан тортиб қўйилган Деварда қотишмаси кукуни ёки доналари солинади. Деварда қотишмаси 50% мис, 40% алюминий, 10% рухдан иборат. Дастлаб колбани шундай қиздириш керакки, қайнаётган аралашма устидаги ҳосил бўладиган кўпик 2 см дан баланд бўлмасин. 15-20 минутдан сўнг алангани кўпайтириб қиздиришни ошириш мумкин. Деварда қотишмасини қуйидаги реакцияда кўрсатилганидек алюминийнинг ишқор билан реакцияси натижасида атом ҳолидаги водород ажралиб чиқариши учун қўшилади: A l+NaOH+H2O=NaAlO2+3H Атомар холидаги водород секунднинг мингларча улушида сақланади ва нихоятда фаол бўлгани учун нитратли азотни аммиакка қадар қайтаради. Ҳосил бўлган аммиак (7) колбада юттириб олинади. Аммиакли ва нитратли азот миқдори ҳам аммиакли азот миқдорини аниқлаш формуласида ҳисобланади. 3. Умумий азотни аниқлаш Умумий азотдан аммиакли азотни айириб керак бўлган нитратли азотнинг миқдорини аниқлаймиз. % Nнит=%Nум - %Nаммиак Download 0.78 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling