Ўзбекистон республикаси соғЛИҚни сақлаш вазирлиги тошкент фармацевтика институти токсикологик кимё кафедраси

II-физик кимёвий усулларда таҳлили

• 1. ЮҚХ таҳлили: пластинка - сликагел G, қатлам қалинлиги (қ\қ)250 мкм. HCl ни метанолли эритмаси пуркалган; қўзғалувчи фаза - метанол- 25% аммиак (100:1,5); очувчи реактив - Драгендроф реактиви. Rf=0,38 қўнғир рангли доғ ҳосил бўлади

• 2. Газ хроматографик таҳлили: колонка - узунлиги 2 м, ички диаметри 2 мм бўлган шиша колонка ичи 3% SE-30 хромосорб G-HP билан тўлдирилган; қўзғалувчи фаза - азот, тезлиги 45 мл/дақ; колонка ҳарорати - 1000С дан секин аста 3000С гача кўтарилади. Таҳлил вақтида фенацитиннинг ушланиш индекси RI 1675 га тенг бўлди.

3. Юқори самарали суюқлик хроматографияси:

• 3. Юқори самарали суюқлик хроматографияси:
• Колонка - ODS Hyhersil (160 х 5 мм, 5мкм); мобил фаза - Изопропанол - чумоли кислотаси - 0,1 М фосфат буфери, рН 13,6 (176:1:1000) детектор - УБ - 244 нм; Таҳлил вақтида 4,4 дақиқада фенацитинга хос бўлган чўққи пайдо бўлади.
• 4.УБ-спектрлари: фенацетинни этил спиртдаги эритмаси 250 нм, 0,1 М хлорид кислотадаги эритмаси 244 нм ( ε =649) тўлқин узунлигида максимал нур ютади.

• 5. ИҚ- спектрлари. (KBr диск) фенацетин 1244, 1655, 1513, 1555, 1265, 836 cм−1 га тенг спектрлар ҳосил қилади

• 6. Масс спектрлари: 108, 109, 179, 137, 43, 81, 80, 110;m/z чўққилар ҳосил бўлади.

Миқдорини аниқлаш:

• Азобўёқ реакцияси асосида фотоколориметрик усулда.
• УБ спектри асосида спектрофотометрик усулда аниқланади.
• 3. ГСХ ва ЮССХ усулларида.

САЛИЦИЛ КИСЛОТАСИ

• Салицил (о-оксиобензой) кислота майда нинасимон, енгил, ҳидсиз кристалл бўлиб, нордон-ширин мазага эга. Сoвyқ сувда ёмон, иссиқ сувда эса жуда яхши, спирт ва эфирда яхши эрийди. Сув буғи билан ҳайдалади. Шунинг учун бу моддани биологик объект таркибидан сув буғи билан ҳайдаб ажратиб олиш мумкин. 159 °С да суюқланади.