Analitik kimyoda organic reagentlarning qo'llanilishi reja: Kompleks hosil qilish reaksialarida muvozanat


Download 0.64 Mb.
bet22/45
Sana24.12.2022
Hajmi0.64 Mb.
#1053713
1   ...   18   19   20   21   22   23   24   25   ...   45
Bog'liq
ANALITIK KIMYODA ORGANIC REAGENTLARNING QO\'LLANILISHI

Кулниажратишусулида дастлабкиаралашма (ашё) таркибидагитаҳлилэтилувчимодда, қиздиришусулидаминералқолдиқ – кулҳолидаажратиболинади. Буусуланиқланувчитаркибийқисм (масалан, металлар, микроэлементлар) ёнувчанмакротаркибийқисмнинг (масалан, ўсимликнинг) каттахажмидамавжудлигинианиқлаш учунқўлланади. Буусулдориворўсимликхомашёсинитаҳлилэтишдақўлланади. Бунингучунқуруқхомашёнамунасиҳаводатамоманкулгаайлангунчасекин ёқилади.
Намунаникулгаайланишинингқуруқвахўлусулибулиб, уларнингмоҳияти қуйидагича.
Қуруқусулда 1-5 гнамуначинни, кварцёкиплатинаданясалгантигель (косачага) солиниб, секиниситилабошланади, ёнишшиддатлибўлибёнишмаҳсулоти зарраларитигелданчиқибкетмаслигикерак. Учувчанмоддаларучиб, намунабатамомёниббўлгач, тигелдагиқолдиқтурғунмассагакелгунча (яънимассакамайишитўхтагунча) (~5000С) чўғлатилади, харгалтортишданаввалэксикатордахонахароратигачасовутилади. Углеродлизаррачалартўлаёнмайқолганҳолатлардаунгаозроқсув ёки NH4NO3 тўйинганэритмасиданқўшиб, сувнисувҳаммомидабуғлатгач, қолдиқчўғлатилади. Буамалкеракбўлсатакрорланади.
Ҳўлусулда (Фармакопеятаҳлилигахоссульфатликулнианиқлашда) чинни, кварцёкиплатинатигелгажойлангандастлабкианиқланувчимодданингнамунаситегишлиреагент (масалан, концентриксульфаткислота) биланнамланади, эритувчиваучувчанмоддаларучибтамомбўлгунчасекиниситиладивақолдиқ (~5000С) доимий (турғун, ўзгармас) массагакелгунчачўғлатилади. Лозимбўлсашуамалтакрорланади.
Ҳосилбўлганкулқолдиғидантегишлиусулларвоситасидауёкибутаркибийқисмларочиладивааниқланади.
Чўктиришвабиргалашибчўктиришусуллари кимёвийтаҳлилдакенгқўлланилади: кейингибоблардабунингмоҳиятибатафсилкўрибчиқилади.
Кристаллаш усули қўшимча моддаларни концентрлаш мақсадида (масалан, зонали суюқлантириш) ишлатилади.
Экстракция-ажратилувчи таркибий қисмни икки хил ўзаро аралашмайдиган фазаларда (икки суюқ ёки суюқ ва қаттиқ) эрувчанлигининг фарқланишига асосланган усулдир.
Сорбцион усуллар ажратилувчи ёки концентрланувчи моддаларни сорбентга шимилиш хусусиятларини фарқланишига асосланган. Бунда адсорбция (сорбент сиртига шимилиш), абсорбция(сорбентнинг бутун ҳажмига шимилиш), хемосорбция (шимилиш кимёвий реакция билан бевосита боғлиқ бўлса) ходисаларидан фойдаланилади. Кўп ҳолларда сорбциянинг уччала тури ҳам бир вақтда намоён бўлиши мумкин.
Моддани микро миқдорини концентрлаш учун аксарият ҳолларда танлаб адсорбциялаш усулидан фойдаланилади. Сорбент сифатида ғовак қаттиқ моддалар – фаоллаштирилган кўмир, гилмоя (силикагель), металл оксидлари ва гидроксидлари, синтетик юқори молекуляр бирикмалар ва бошқа моддалар ишлатилади.
Танлаб адсорбцияланишга ичимлик ёки сув ҳавзаларидаги сув таркибидаги металл катионларини микромиқдорини фаоллашган кўмирга сорбциялаб кейин уларни миқдорини аниқлаш мисол бўла олади. Бунинг учун таҳлил қилинаётган сувнинг катта ҳажмига (~1л) рН8-10 бўлгунча аммиакли буфер ва сувда жуда оз миқдорда бўлиши мумкин бўлган мис, рух, кадмий, симоб, алюминий, қўрғошин, хром, марганец, темир, кобальт, никель ва бошқа металл ионлари билан барқарор оксихинолинат комплексини ҳосил қилувчи 8-оксихинолинни ацетондаги эритмасидан озгина қўшилади. Сўнгра сувни фаоллаштирилган кўмир тулдирилган фильтрдан ўтказилади. Фильтрлаш вақтида металларни оксихинолинатли комплекслари фаоллашган кўмирга амалда тўлиқ адсорбцияланади (концентрланиш коэффициенти ~104). Сорбцияланган ионларни десорбциялаш учун 10 мл нитрат кислота эритмаси билан ювилади. Ҳосил булган нитрат кислотали концентрат таркибидаги металлар турли (масалан, оптик) усулларда аниқланади.
Сорбцион усулларни табиий сув ёки турли эритмалардаги кумуш, олтин, платина гуруҳига оид – рутений, осмий, родий, иридий, палладий, платина каби нодир металларни жуда оз миқдорини концентрлаш, ажратиш ва аниқлашда қўллаш мумкин. Бунда аниқланувчи металл сорбентга сорбцияланиши сабабли катта ҳажмли эритмадан кичик массали сорбентга ўтиб концентрланади. Сорбент сифатида органик полимер, ион алмаштирувчи ёки комплекс ҳосил қилувчи гуруҳлар (тўртламчи аммоний ёки фосфоний асослари, тиомочевина хосилалари) билан кимёвий модификацияланган силикагель сиртига пайвандланган бирикмалар ишлатилади.
Юқорида кўрсатилган нодир металларни кислотали (сульфат, хлорид) эритмалардан танлаб сорбциялаш мумкин. Концентрлаш жараёни тугаллангач, металлар сорбентдан кичик ҳажмли эритмага десорбцияланади ва шу эритмадаги металл миқдори, масалан, оптик усулларда аниқланади.



Download 0.64 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   18   19   20   21   22   23   24   25   ...   45




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling