4-rasm. Etilatsetat hosil bo‘lishi uchun qo‘llaniladigan qurilma.
Bundan keyin aralashmani tomchilatma voronkaga solib, pastki suv qavatni ustki bir qavatdan ajratiladi. Efir qavat voronkada qoladi. Unga kalsiy xloridning to‘yingan eritmasi 8 gramm CaC^ va 8 gramm suv solib, reaksiyaga kirishmay qolgan spirtni yo‘qotish
149
uchun yaxshilab chayqatiladi. Ustki efir yana voronkada qoladi. Unga suvsiz natriy sulfat tashlab efir quritiladi. Quritilgan mahsulotni suv hammomida haydab 75- 78°C da ajratib chiqqan fraksiya yig‘ib olinadi. Reaksiya unumi 30 g ni tashkil qiladi.
Izoamilatsetat efir
Reaktivlar:
Sirka kislota (muzsimon) - 10,49 g.
Izoamid spirt - 17 ,86 g.
Sulfat kislota (kons.) - 9,2 g.
Natriy sulfat, kalsiy xlorid.
Reaksiya tenglamasi:
^ O ^ O
CH3 - C + HO - CH2 - CH2 - CH - CH3 H2SO4 CH3 - C + H2O
3 2 2 3 3 2
OH CH3 ^ OC5Hn
Bu reaksiya quyidagi bosqichlar bilan boradi: izo - C5HnOH + HOSO5H ^ izo - C5H11OSO3H + H2O
izo C5H11OSO3H + CH3
Yonaki reaksiya:
OH
C
O
+ H2SO4
O izo O5H11
izo - C5H11OSOH + izo
C5H11OH - - izo - C5H11O
izo C5H11 + H2SO4
Sig‘imi 100-200 ml bo‘lgan yumaloq tagli quruq kolbaga izoamil spirt va sovitib turgan holatda ehtiyotli bilan konsentrlangan sulfat kislota solinadi. Ana shu aralashmaga chayqatib turgan holda oz- ozdan muzsimon sirka kislota qo‘shiladi. Qaynash bir tekisda borishi uchun kolbaga sopol yoki chinni parchalari tashlanadi, so‘ngra kolbani qaytarma sovitgichga ulanadi. Kolbadagi reaksion moddalar ehtiyotlik bilan 1 soat davomida qaynatiladi (kolbani aylanma harakat vositasida vaqti-vaqti bilan chayqatib turish zarur), qizdirish nihoyasiga yetganidan keyin kolbadagi aralashma sovitiladi, uning ustiga suv solib, ikkita suyuq qavat hosil qilinadi va suyuqliklarni tomchilatma voronkaga ko‘chiriladi. Efir ustki qavatga o‘tadi.
150
5-rasm. Izoamil atsetat olishda qo‘llaniladigan qurilma.
Moysimon efir qavatni suvli qavatdan ajratiladi, so‘ngra efirni 6% li soda eritmasi va suv bilan (lakmus kislotasi reaksiya ko‘rsatmay qolguncha) yaxshilab yuviladi.
Hosil bo‘lgan efirni kichkina quruq kolbaga solib suvsiz kalsiy xlorid bilan (yoki suvsiz natriy sulfat bilan) quritiladi. So‘ngra Byurs kolbasiga solib, oddiy sovitgich orqali haydaladi, 135-141°C dagi fraksiya yig‘iladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |