Carbon reclamation from biogas plant flue gas for immobilizing lead and neutralizing alkalis in municipal solid waste incineration fly ash

Fig. 1. Schematic diagram of accelerated carbonation process.
Z. Zhu et al.

---

Chemical Engineering Journal 435 (2022) 134812
3
2.3.2. Theoretical CO
2 
capture capacity 
The theoretical amounts of CO
2 
captured in the FA samples could be 
calculated as Eq. 
(3) [32]
. 
CO
2captured
=
44
56
(
CaO−
56
100
×
CaCO
3
−
56
80
×
SO
3
(3)
where CO
2captured 
is the theoretical CO
2 
capture amount (gCO
2
/g); CaO, 
CaCO
3 
and SO
3 
are the weight proportion of CaO, calcium carbonate 
(CaCO
3
) and sulfur trioxide (SO
3
) in the FA samples. 
2.4. Heavy metal Pb analysis 
2.4.1. Pb leaching test 
The treated FA samples were hermetically incubated for 30 min at 
25 
◦
C and dried for 24 h. Then, the leaching toxicity of Pb was measured 
according to Sulfuric acid & nitric acid method (HJ/T 299–2007) 
[33]
, 
then the leaching solution was digested by hydrochloric acid (HCl) and 
nitric acid (HNO
3
) (volume ratio = 3:1) and analyzed by Inductively 
Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES 720 ES). 
2.4.2. Pb speciation analysis 
A five-step sequential extraction method was conducted to study the 
existence speciation of Pb before and after the carbonation 
[34]
. The 
concrete Pb species, reagents and operating methods are shown in 
Table S2
. 
2.4.3. pH based leaching analysis 
The pH based leaching experiment of Pb was conducted according to 
the modified Horizontal vibration method 
[35]
. 3 g FA samples and 30 
mL distilled water were added into a centrifuge tube with a working 
volume of 50 mL, then different dosage of HNO
3 
(10 M) was added for 
the adjustment of pH (1.44–11.93). The tube was fixed on an oscillator 
for the vibration of 24 h at a speed of 30 ± 3 rpm and temperature of 
25 
◦
C. The Pb in the leaching solution was measured by ICP-OES 720 ES 
after digestion (in accord with 
Section 2.4.1
). 
2.4.4. Curing based leaching analysis 
FA was sampled and placed in 1 L polytetrafluoroethylene bottles. 
The bottles were sealed with aluminized paper and rubber band, putting 
in a 25 
◦
C condition for 50 d. Each curing sample was taken every 5 days, 
whose Pb leaching was measured according to 
Section 2.4.1
. 
2.4.5. Acid neutralization capacity analysis 
The buffering capacity of FA samples could be evaluated according to 
acid neutralization capacity (ANC), by contacting dry samples with acid- 
base solutions (L/S = 10 cm
3
/g) composed of different dosages of HNO
3 
(2 M) or sodium hydroxide (NaOH) (1 M). Then, the pH value of 
leaching solution could be determined by laboratory pH meter (JENCO, 
6010 M) after a vibrating at 30 ± 3 rpm for 48 h and the buffer curve was 
obtained. 
2.4.6. Alkaline corrosion analysis 
The alkaline corrosion property of FA sample (solution pH) was 
measured according to the standard of GB/T 15555.12-1995 
[36]
. 10 g 
dry FA samples were ground into powder, and mixed with 100 mL 
distilled water in a 200 mL polytetrafluoroethylene bottle. Then, the 
bottle was fixed on an oscillator for a 25 
◦
C and 30 ± 3 rpm vibration 
about 8 h and a standing about 16 h. And the pH in the supernatant was 
measured in accord with 
Section 2.4.5
. 
2.5. Characterization 
Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) (Nicolet 5700 FT-IR 
Spectrometer) was used to qualify the chemical bonds of FA samples 
before and after carbonation, whose wave numbers varied from 500 
cm
−
1 
to 4000 cm
−
1 
at a resolution of 4 cm
−
1
. The mineral phase of FA 
sample was determined by X-ray diffractometer (XRD, D8 Advance) 
with Cu K
α 
radiation at 40 kV and 40 mA, whose scanned area ranged 
from 10
◦
to 90
◦
. 
The microscopic morphology of FA sample was observed using a 
scanning electron microscope (SEM; Hitachi, SU8010) with an acceler-
ating voltage of 5000 V and working distance of 10–10.2 mm. The