ДОСТИЖЕНИЯ ВУЗОВСКОЙ НАУКИ 2023
19
www.naukaip.ru
ния является способ прибавления титранта к определяемому соединению. Для кулонометрического
титрования характерно не непосредственное добавление стандартного раствора титранта, а образова-
ние титрующего агента, чаще всего, кислотно-основного типа, в результате протекания электродной
реакции. Соответственно, соединение, выступающее в качестве титранта, называют электрогенериро-
ванным, а электрод, на котором его получают – генераторным [2, c. 209].
Следует отметить, что в косвенной кулонометрии возможно два способа генерации титрующего
агента:
1. Генерация из материала электрода (медь, серебро, хром);
2. Генерация из растворителя или вспомогательного реагента, вводимого в систему дополни-
тельно.
Определение лимонной кислоты в данной работе основано на кислотно-основном кулонометри-
ческом титровании анализируемого вещества электрогенерированными гидроксид-ионами, получен-
ными в результате электролиза растворителя. Процесс генерации титрующего агента можно предста-
вить в виде следующей реакции:
𝐻
2
𝑂 + 𝑒 ⇄
1
2
𝐻
2
+ 𝑂𝐻
−
(1)
Кулонометрическое титрование проводили на кулонометрической установке с разделёнными ка-
тодной и анодной камерами. В качестве генераторного и вспомогательного электродов использовались
графитовые электроды (рис. 1).
Рис. 1. Схема кулонометрической установки: 1 – анодное пространство; 2 – катодное простран-
ство; 3 – генераторный электрод; 4 – вспомогательный электрод; 5 – стеклянный фильтр; 6 –
корпус ячейки; 7 – магнитная мешалка
Определение лимонной кислоты проводили следующим образом. Препарат лимонной кислоты
растирали в фарфоровой ступке, после чего количественно переносили в мерную колбу объёмом 100
мл и доводили до метки дистиллированной водой. Аликвоту анализируемого раствора (1 мл) перено-
сили в электролитическую ячейку, добавляли индифферентный электролит, в качестве которого ис-
пользовали раствор сульфата калия с массовой долей соли 10 % и 5 капель фенолфталеина. В полу-
ченный раствор опускали генераторный графитовый электрод. Анодную камеру заполняли индиффе-
рентным электролитом, после чего опускали в неё вспомогательный графитовый электрод.
Включали источник постоянного тока и устанавливали силу тока, равную 12 мА. Время от момен-
та включения источника тока до появления окраски фенолфталеина фиксировали с помощью секундо-
мера.
Do'stlaringiz bilan baham: |