Farmatsevtik kimyo
Download 3.34 Mb. Pdf ko'rish
|
|
Kislotaligi. Yuqoridagi eritmaga 3 tomchi fenolftalein qo’shiladi. So’ngra 0,1ml 0,05M natriy gidroksidi eritmasidan qo’shilsa qizil rang hosil bo’ladi. Xloridlar. 1g moddaning 10ml spirtli eritmasi xloridlarga tekshiriladi. Xloridlar miqdori 0,002% dan oshmasligi kerak. Organik moddalar. 0,5g moddani 5ml konsentrlangan sulfat kislotasida eritiladi. Eritmani rangi etalon № 5a dan yuqori bo’lmasligi kerak. Miqdorini aniqlash. 0.2g atrofidagi( aniq tortma) preparat 10 ml suvda eritilib, 10ml suyiltirilgan xlorid kislota eritmasidan qo’shib, boriladi. Ichki indikator sifatida netral qizili tropeolen 00 va metilen ko’ki aralashmasi olinadi. 1ml 0,1M natriy nitrat eritmasi 0,01652g anestizinga to’g’ri kelib, moddanning foiz miqdori 99,5% dan kam bo’lmasligi kerak.
saqlanadi. Mahalliy og’riq qoldiruvchi modda.
Tasvirlanishi. Rangsiz kristall yoki oq kristallsimon kukun, xidsiz achiq mazali. Tilga tekizilsa karax qilib quyadi. Eruvchanligi: suvda, spirtda engil, xloroformda kam eriydi, efirda amalda erimaydi.
0,05g moddani 2ml suvda eritib 3 tomchi sulfat kislota eritmasi va 1ml 0,1M kaliy permanganat eritmasidan qo’shilsa, binafsha rang o’sha zahoti o’chadi (sovkaindan farqi .) 0,2 moddani 2ml suvda eritiladi va 0,5 ml natriy gidroksidi eritmasidan qo’shilsa rangsiz yo’g’simon cho’kma xosil bo’ladi.
0 C Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
391
Eritmaning rangi va tiniqligi: 0,5g modda 5ml suvda eritilganda, eritma tiniq va rangsiz bo’lishi kerak. Kislotaligi. Yuqoridagi eritmaga 1tomchi metil qizili indikatoridan tomizilsa qizil rang hosil bo’lib, 0,15 ml 0,05 M natriy gidroksidi eritmasidan qo’shilsa sariq ranga o’tadi. Organik aralashmalar. 0,2g moddani 2ml konsentirlangan sulfat kislotasida eritiladi. Eritma rangsiz bo’lishi kerak. 0,5g moddani 5ml azot kislotadagi eritmasi ham rangsiz bo’lishi kerak.
metallarga reaksiya bermasligi kerak. Miqdorini aniqlash. 0,3g atrofidagi (aniq tortma) moddani 10ml suvda va 10ml xlorid kislotasida eritiladi so’ngra sifatida neytral qizili yoki tropeolen 00 va metilen ko’ki aralashmasi olinadi. 1ml 0,1M natriy nitrat eritmasi 0,02728g novokainga to’g’ri keladi. Moddaning foiz miqdori 99,5% dan kam bo’lmasligi kerak.
1.
Muammoli ta‘lim texnologiyalarining o‗qitishdagi ahamiyati. 2.
Muammoli ta‘lim turlari 3.
Muammoli vaziyat metodi 4.
Muammoli ta‘lim texnologiyalarining qanday imkoniyatlarga ega? 5.
Muammoli vaziyatlarni hal qilish necha bosqichda kechadi? 6.
Muammoli vaziyatning turlari 7.
Muammoli vazifalarni tashkil qilish. Foydalanilgan adabiyotlar 1.
A.N.Yunushodjaev, Q.A.Ubaydullaev va b. Dori vositalarini zamonaviy tahlil usullari. Toshkent, «Extremum press», 2010 2.
3.
Belikov V.G. Farmatsevticheskaya ximiya, M., ―MEDpress-inform‖, 2009 g. 4.
Arzamassev A.P. Farmatsevticheskaya ximiya, M.,‖GEOTAR-Media‖, 2008 g. 5.
Davlat farmakopeyasi XI nashr, T 1,2 M. 1987, 1990 y. 19-LABORATORIYA MASHG„ULOT: Arilalkilaminlar guruhiga kiruvchi dori moddalar tahlili. (levomitsetin, adrenalin gidrotartrat, noradrenalin gidrotartrat)ni aniqlash. Ishdan maqsad: Arilalkilaminlar guruhiga kiruvchi dori moddalar tahlili. (levomitsetin, adrenalin gidrotartrat, noradrenalin gidrotartrat)ni o‗rgatishdan iborat. Masalaning qo„yilishi: Arilalkilaminlar guruhiga kiruvchi dori moddalar tahlili. (levomitsetin, adrenalin gidrotartrat, noradrenalin gidrotartrat)ni aniqlash lozim. Ishni bajarish uchun namuna Чинлигини аниклаш. 1. Эфедрин HCl эритмасига CuSO 4 эритмаси томизилса (ишкорий шароитда) кык ранг щосил былиб, эритмага эфир кышиб чайкатилса, эфир катлами кизил- бинафша рангга быялади. Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
392
2.К
3 [Fe(CN)
6 ] билан реакцияси
3. Cl
- ионига сифат реакцияси.
1. Анаприлин эритмасига ишкор таъсир эттирилса, анаприлин асос чыкмага тушиб, уни Т суюк.
=92-97 С. 2. Препарат эритмаси +NaHCO 3 +Na 2 Fe(CN)
5 NO+CH
3 CHO
кык ранг щосил былади.
2 SO 4 +(NH 4 ) 3 MoO
4
яшил рангли эритма Микдорини аниклаш. Кислотали-асосли титрлаш усули Ишлатилиши. Эфедрин гидрохлорид кон томирларни торайтириб, бронхларни кенгайтиради. Бронхиал астма, миастения, йытал, шамоллаш касалликларида ишлатилади. Солутан, бронхолитин каби дори турлари таркибига киради.
Таблетка 0,025-0,05 г ва 5% ли инъекцион эритма щолида чикарилади. Анаприлин -адреноблокатор былиб юрак касалликларини даволашда ишлатилади. 0,01-0,04 г таблетка щолида чикарилади. Сакланиши. “Б” рыйхати быйича сакланади. Чинлигини аниклаш. 1. Адреналин, норадреналин ва изадрин эритмалари турли рН мущитда йод эритмаси таъсирида хинон туридаги рангли бирикмалар щосил килади.
Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
393
2. CuSO
4 ва NaOH таъсирида рангли бирикмалар щосил былади. 3. Леводопа ва метилдопа /е(ОН) 3 билан рангли бирикмалар (яшил) щосил килиб, унга NH 3 кышилса, кизил рангга ытади. Микдорини аниклаш. Кислотали-асосли титрлаш усули. Nazorat savollari 1.
Muammoli ta‘lim texnologiyalarining o‗qitishdagi ahamiyati. 2.
Muammoli ta‘lim turlari 3.
Muammoli vaziyat metodi 4.
Muammoli ta‘lim texnologiyalarining qanday imkoniyatlarga ega? 5.
Muammoli vaziyatlarni hal qilish necha bosqichda kechadi? 6.
Muammoli vaziyatning turlari 7.
Muammoli vazifalarni tashkil qilish. Foydalanilgan adabiyotlar 1.
A.N.Yunushodjaev, Q.A.Ubaydullaev va b. Dori vositalarini zamonaviy tahlil usullari. Toshkent, «Extremum press», 2010 2.
3.
Belikov V.G. Farmatsevticheskaya ximiya, M., ―MEDpress-inform‖, 2009 g. 4.
Arzamassev A.P. Farmatsevticheskaya ximiya, M.,‖GEOTAR-Media‖, 2008 g. 5.
Davlat farmakopeyasi XI nashr, T 1,2 M. 1987, 1990 y. Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
394
20-21-LABORATORIYA MASHG„ULOT: Sulfanilamidlar guruhiga kiruvchi dori moddalar tahlili. (streptotsid, norsulfazol, ftalazol, sulgin). Benzosulfamid(furosemid,pantosid,xloramin B) hosilalariga kirgan dori moddalari tahlilini aniqlash. Ishdan maqsad: Sulfanilamidlar guruhiga kiruvchi dori moddalar tahlili. (streptotsid, norsulfazol, ftalazol, sulgin). Benzosulfamid(furosemid,pantosid,xloramin B) hosilalariga kirgan dori moddalari tahlilini o‗rgatishdan iborat.
(streptotsid, norsulfazol, ftalazol, sulgin). Benzosulfamid(furosemid,pantosid,xloramin B) hosilalariga kirgan dori moddalari tahlilini aniqlash lozim.
N-(p-metilbenzolsulfonil) – N’- n-butilmochevina
12 H 18 N 2 O 3 S M.m. 270.35
Butamid hidsiz, oq kristall kukun, suvda deyarli erimaydi, 95% li spirtda eriydi, aseton va xloroformda yengil eriydi, efirda esa kam eriydi. U 126-130 o C haroratda suyuqlanadi.
N- (p-xlorbenzolsulfonil)-N’-propilmochevina Cl S O O NH C NH O C 3 H 7 Xlorpropamid hidsiz, oq kristall kukun, suvda erimaydi, 95% spirt, xloroform, aseton va benzolda eriydi, efirda esa erimaydi. U 126-130 o C haroratda suyuqlanadi. Bukarban oq kristall kukun, suvda deyarli erimaydi, 95% li spirtda, suyultirilgan kislota va ishqorlarda eriydi. Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
395
Butamid, xlorpropamid, siklamid glibenklamid va ukarbanning chinligi quyidagi umumiy reaksiyalar yordamida aniqlanadi: ularni natriy yoki kaliy gidroksid eritmasibilan qaynatilganda ammiak va turli aminlar (butilamin, propilamin, siklogeksilamin) ajralib chiqadi. Ularni hididan yoki ammiakni suv bilan ho’llangan qizil lakmus qog’ozini ko’k rangga bo’yashidan bilinadi.
Ushbu reaksiya bo’yicha bukarban, butamidga o’xshash butilamin va ammiak, glibenklamid esa siklamid kabi siklogeksilamin bilan ammiak ajratib chiqaradi. Yuqorida nomi keltirilgan diabetga qarshi barcha dori moddalari tarkibidagi organik birikkan oltingugurtni, xlorpropamid va glibenklamidlarda esa organik birikkan xlorni aniqlanadi. Buning uchun ularni odatdagicha kaliy va natriy karbonat hamda kaliy nitratdan iborat aralashma bilan aralashtirgan holda chinni idishchalarda yuqori haroratda kuydirib parchalanadi. So’ngra idishdagi qoldiqni eritib, undagi sulfat ionini xlorid kislota muhitida bariy sulfat holida, xlor ionini esa eritmaning boshqa bir qismidan nitrat kislota muhitida kumush xlorid holida ch’ktirib aniqlanadi. Preparatlardagi organik birikkan oltingugurt va xlorni Davlat farmakopeyasi (XI nashr II qism) bo’yicha kislorod atmosferasida kuydirish orqali parchalab aniqlash mumkin. Butamid, siklamid va xlorpropamidlarni 50% li sulfat kislota eritmasi bilan ma’lum vaqtgacha qaynatib gidrolizlantirilsa, butamid va siklaid p- toluolsulfamid, xlorpropamid esa p- xlorbenzolsulfamid ajratib chiqaradi. So’ngra ularni muz usida sovitish yordamidakristall holida cho’ktirib olinadi va suyuqlanish harorati tekshirib ko’riladi. p- toluolsulfamid 135-138 o C haroratda p- xlorbenzolsulfamid esa 143-144 o C da suyuqlanishi lozim.
Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
396
Cho’kma ajratib olingan suyuqlikka natriy giroksid eritmasi qo’shilganda butilamin, siklogeksamin va xlorpropaminning o’ziga xos hidi keladi.
Glibenklamidning chinligini aniqlashda spektrofotometrik usuldan ham foydalanish tavsiya qilinadi. Uninig spirtdag eritmasi 274 va 310 nm to’lqin uzunlik sohasida maksimum nur yutish ko’rsatkichiga ega. Glibenklamidning chinligi yupqa qatlami xromatografiya usuli bo’yicha, uni asetondagi eritmasini maxsus tayyorlangan standart eritma bilan taqqoslab aniqlanadi. Preparatning xromatogrammasini olishda erituvchi sifatida aseton bilan geksandan iborat aralashma ishlatiladi. Xromatogrammani ochishda konsentrlangan perxlorat kislotasidan foydalaniladi. Uni purkab quritgandan so’ng xromatogrammada hosil bo’lgan dog’ ultrabinafsha nur oqimida havo ranglanib tovlanadi. Bukarbanni chinliginianiqlashda undagi aromatik aminoguruh bo’yicha qizil rangli azobo’yoq hosil qilish reaksiyasidan foydalaniladi. Bu reaksiya bilan bukarban boshqa alkilureidbenzolsulfokislota guruhiga kiruvchi preparatlardan farqlanadi.
Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
397
Bukarbanni chinligini yana spektrofotometrik usul bo’yicha ham aniqlash mumkin. U 268 nm to’lqin uzunligida maksimum nur yutish ko’rsatkichiga ega. Butanid, xlorpropamid va siklamidlarning miqdorini neytrallash usuli bo’yicha aniqlanadi. Bunda preparatlarning spirtdagi eritmasi timolftalein ishtirokida quyidagi umumiy kimyoviy tenglama bo’yicha havo rangga o’tgunga qadar, natriy gidroksidning 0.1 mol/l eritmasi bilan titrlanadi.
8.
Muammoli ta‘lim texnologiyalarining o‗qitishdagi ahamiyati. 9.
Muammoli ta‘lim turlari 10.
Muammoli vaziyat metodi 11.
12.
Muammoli vaziyatlarni hal qilish necha bosqichda kechadi? 13.
Muammoli vaziyatning turlari 14.
Muammoli vazifalarni tashkil qilish. Foydalanilgan adabiyotlar 1.
A.N.Yunushodjaev, Q.A.Ubaydullaev va b. Dori vositalarini zamonaviy tahlil usullari. Toshkent, «Extremum press», 2010 2.
3.
Belikov V.G. Farmatsevticheskaya ximiya, M., ―MEDpress-inform‖, 2009 g. 4.
Arzamassev A.P. Farmatsevticheskaya ximiya, M.,‖GEOTAR-Media‖, 2008 g. 5.
Davlat farmakopeyasi XI nashr, T 1,2 M. 1987, 1990 y. 22-LABORATORIYA MASHG„ULOT: 5 – nitrofuran xosilasi bo‟lgan dori moddalarning taxlili. (furadonin, furazolidon, furatsilin)ni aniqlash. Ishdan maqsad: 5 – nitrofuran xosilasi bo‘lgan dori moddalarning taxlili. (furadonin, furazolidon, furatsilin)ni o‗rgatishdan iborat. Masalaning qo„yilishi: 5 – nitrofuran xosilasi bo‘lgan dori moddalarning taxlili. (furadonin, furazolidon, furatsilin)ni aniqlash lozim. Ishni bajarish uchun namuna Тасвирланиши. Фурацилин ҳидсиз, тахир мазали, сарик ёки бироз яшилрок-сарик mayda kristallik kukun , сувда жуда кам (1:5000) , 95% li spirtda kam; efirda dеyarli erimaydi; ishqor eritmasida eriydi.
эфирда эримайди, спиртда жуда кам эрийди. Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
398
Фурадонин ҳидсиз, тахир мазали, сарик ёки тўк сарик кристалл кукун, сув ва спиртда кам эрийди. Фурагин ҳидсиз, тахир мазали, сарик ёки тўк сарик кристалл кукун, сув ва спиртда жуда кам, диметилформамидда кийин эрийди. Эрувчан фурагин ҳидсиз, тахир мазали, тўк сарик ёки кўнгир-сарик кристалл кукун, сувда эрийди, спиртда кам эрийди, эфирда эримайди. Амиодарон гидрохлорид Оқ ёки деярли оқ микрокристаллик кукун. Метилен хлоридда осон, метанол, этанолда эрийди, гексан ва сувда жуда кам эрийди. Суюқланиш харорати 159-163 0 С. Чинлигини аниклаш. 1. Ишкор эритмалари таъсирида рангли бирикмалар ҳосил бўлиш реакцияси. Препаратларнинг барчасининг ранги, натрий гидроксид эритмаси таъсирида тўкланиб, қизил, тўк сариқ, жигар ва қўнғир рангга ўтади. Ишқор таъсирида уларда ранг ўзгариши фуран ҳалқасининг «очилиб» кетиши ва ундаги нитрогуруҳнинг псевдонитро шаклида туз ҳосил қилиши ҳисобига деб тушунтирилади.
2. Фурацилин молекуласида семикарбазид қолдиғи борлиги учун уни натрий гидроксид эритмаси билан киздирганда аммиак ажратиб чиқаради. Уни ҳидидан ёки сув билан ҳўлланган қизил лакмус қоғозини кўк рангга. бўялишидан билинади.
Фурацилин ушбу реакция бўйича фуразолидон, фурадонин ва фурагинлардан фарқланади. Аслида бу реакция куйидаги тартибда кетса керак.
3.
Эрувчан фурагиндаги К + рангсиз алангани бинафша рангга бўяши ёки вино кислотаси билан ок чўкма ҳосил бўлиш реакцияси оркали аникланади. 3.
5- нитрофуран қатор препаратларни ацетон ёки диметилформамиддаги эритмаларининг калий гидроксиднинг спиртдаги эритмаси билан турли рангли бирикмалар ҳосил қилишидан уларнинг чинлигини аниқлашда кенг фойдаланилади. Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
399
Препаратларнинг турли шароитда ишқорлар билан рангли бирикмалар ҳосил қилиши жадвалда келтирилган.
Тозалигини аниклаш. Бу ерда кўрилаётган препаратларнинг тозалигини чуқур текширишга жуда катта аҳамият берилади. Уларнинг таркибида ёт модда сифатида хлорид, сульфат, оғир металл, маргимуш ва бошқа ионлар бор-йўқлиги текшириб кўрилади. Фурацилин таркибига ёт модда сифатида
унинг синтезида ишлатиладиган семикарбазид қўшилиб қолган бўлиши ҳам мумкин. Уни аниқлаш учун препаратни сув билан чайқатиб фильтрланади. Фильтратга Фелинг суюқлиги қўшиб, қайнагунча қиздирилади. Бунда қизил чўкма ҳолида мис I оксид ҳосил бўлмаслиги керак. Акс ҳолда препарат таркибида ёт модда семикарбазид борлигини билдиради.
бензой альдегиди ва ацетат кислотасига хос реакция қилиб кўрилади. Бунинг учун препаратга суюлтирилган сульфат кислота қўшиб қиздирилганда, бензой альдегид ёки сирка кислота ҳиди келмаслиги керак. Фурагиннинг таркибида кўшимча ёт модда сифатида 5- нитрофурилакролеинни текшириб кўрилади. Препаратни бензол билан чайқатиб фильтрланади. Сўнгра фильтратга калий гидроксиднинг спиртдаги эритмаси қўшилганда, қўнғир ранг ҳосил бўлмаслиги керак. Давлат фармакопеяси фурацилинни йодометрик усул бўйича аниқлашни тавсия қилади. Бунинг учун маълум миқдордаги препарат эритмасига аниқ ҳажмда йоднинг 0,01 моль/л эритмасидан ортиқча ва маълум ҳажмда натрий гидроксид эритмаси қўшилади. Суюқликка 1—2 минутдан сўнг хлорид кислота қўшилади ва реакцияга киришмай қолган йоднинг ортиқчаси крахмал индикатори иштирокида натрий тиосульфатнинг 0,01 моль/л эритмаси билан титрланади. Препара тнинг
нони Реактив ва реакцнянинг натижаси ИаОН нниг сувдагн эритм^си таъсирида ранг ўэгарнши препаратнинг днмстилфорнаниддаги эритнаснга ҚОН нинг спиртдагн эритиаси таъ-снрида ранг ўэгарнши препаратнинг ацетондаги эритнасига ҚОН нн спиртдаги эритмаси таъснрнда ранг ўзгариши Фурацилл
ин Фуразоли
дон Фурадони
н Фурагин
Қизил-қовоқ ранг қиздирилганда қўнгир ранг тўқ қизил ранг секин-аста қўнғир рангга ўтувчи тўк сариқ ранг бинафша ранг, пробирка деворларида эса қнзил бинафша ранг пайдо бўлади. бинафша ранг, пробирка деворларида кўк ранг пайдо бўлади сариқ-жигар ранг, пробирка деворларида жигар ранг пайдо бўлади. тўк қизил ранг, 30 минут ўтгач қизил чўкма ҳосил бўлади
тўқ қизил ранг қўнғирроқ рангга ўтувчи қизил ранг аввал қўнгир рангга, кейинчалик қўнғир чўкмага ўтувчи сариқ- яшил ранг қизил чўкма Pharmaceutical chemistry Autors: Iminova I.M., Olimov X.Q., Zaripova N.T..
400
Суюқликдаги йоднинг ортиқчаси натрий гидроксид билан ўзаро реакцияга киришган ҳолда натрий гипойодид тузи шаклида бўлади.
Шунинг учун ҳам аралашмага суюлтирилган хлорид кислота таъсир эттириб, сўнгра ажралиб чиққан эркин йодни натрий тиосульфат эритмаси билан титрланади.
5
500 ) ( a K T V V X и н :
; 4
Э
Фурадонин ва фуразолидоннинг миқдори Давлат фармакопеяси талабига кўра фотоколориметрик усул бўйича аниқланади. Бу усул препаратларнинг ишқорлар таъсирида ҳосил қиладиган рангли бирикмаларининг оптик зичлигини ўлчаб аниқлашга асосланган. Масалан, фурадонинни натрий гидроксид эритмаси таъсирида тўқ қизил ранг, фуразолидонни эса диметилформамиддаги эритмаси калий гидроксиднинг спиртдаги эритмаси билан бинафша ранг ҳосил қилишидан фойдаланилади. Фурацилинни ҳам натрий гидроксид эритмаси билан тўқ сариқ рангли бирикма ҳосил қилишидан фойдаланиб, фотоколориметрик усулда аниқлаш мумкин. Шунингдек фурадониннинг миқдорини сувсиз муҳитда кислота- асос титрлаш усули бўйича ҳам аниқлаш мумкин. Бунда, унинг диметилформамид ва диоксан аралашмасидаги эрнтмаси тимол кўки индикатори иштирокида натрий метилатнинг 0,1 моль/л эритмаси билан титрлаб аниқланади .
Download 3.34 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|