I. Suwdiń qattılıǵı
Download 38.87 Kb.
|
Suwwdin\' qattilig\'in kompleks
|
II.Bap. Tájiriybe bólimi
II. 1. Kompleksometrik usıldıń teoriyalıq tiykarlari Xelatatorlardiń analitik ámeliyatqa qollanıw etiliwi ulıwma ximiyalıq analiz qılıw múmkinshiliklerin hám atap aytqanda volumetrik usıldı keńeytirdi. Analizde keń qollanılatuǵın kompleksonlardiń eń qımbatlı ózgesheligi olardıń quramındaǵı gidroksidi metallari ionları menen magniy, kaltsiy hám bariy menen intrakompleks duzlardı beriw qábileti bolıp tabıladı, olar belgili, basqa jollar menen quramalı birikpelerge aylanıwı qıyın yamasa múmkinshiliksiz bolıp tabıladı. Kóplegen metall kationlari bolǵan kompleksonlar tárepinen payda bolǵan kompleksler júdá turaqlı bolıp, bul anıqlanatuǵın metalldıń komplekske derlik baylanısıwın tolıq támiyinleydi. Analizdiń kólemli analitik usılları ápiwayılıǵı, tezligi menen ajralıp turadı, bul sanaat laboratoriyaları ámeliyatında sheshiwshi áhmiyetke iye. Biraq kompleksonlar kiritiliwinen aldın tek sheklengen muǵdardaǵı metallardı kólemli analitik usıllar menen anıqlaw múmkin edi. Kompleksonlar derlik barlıq metallardı volumetrik usıllar menen anıqlawǵa múmkinshilik beredi. Tek EDTA 44 kationli komplekslerdi payda etedi, olardan tek Ag+, Hg²+, Ba2+ hám siltili metal kationlari ádetde kompleksometrik usıllar menen anıqlanbaydi. Kompleksonlardiń úlken abzallıǵı sonda, ayirim jaǵdaylarda ayirim kationlardi basqalardıń qatnasıwında titrlew múmkin, olardı aldınnan ajıratıwǵa shaqırmastan. Kompleksonlar, kislotalar yamasa olardıń kislotalı duzları bolǵan, oksidleniw dárejesine qaramastan, kationlar menen óz-ara tásirlesgende vodorod ionların payda etedi, mısalı: Са2+ + Н2Y2-→СаY2- + Н+ Sol sebepli kompleksonlar menen titrlewdi kislota - tiykar kórsetkishleri járdeminde neytrallaw usılı menen ámelge asırıw múmkin. Kompleksometrik tekǵana kationlardi, bálki anionlardi da anıqlaw múmkin. Mısalı, analiz etilgen eritpedegi fosfat ionın magnezium duzı menen shóktiriw, shókpeni ajıratıw, eritiw hám magniydı payda bolǵan eritpede kompleksonniń jumısshı eritpesi menen titrlew múmkin. Kompleksometriya isletilingen reagentler hám distillengen suwdiń tazalıǵina joqarı talaplardı qoyadı, onıń ushın ximiyalıq shıdamlı shıysheden jasalǵan apparatda alınǵan bististilatdan paydalanıw jaqsılaw bolıp tabıladı. Chelatatorlardiń analitik qásiyetleri olardıń kólemli analizde qollanılıwı menen shegaralanbaydi. Olar gravimetrik analizde kóplegen anıqlanıwlardı orınlanıwın ansatlastiriwģa múmkinshilik beredi, sebebi olar aralasıwshı ionlardı ámelde dissotsiatsiyalanbaģan komplekslerge baylanıstırıp, analizshini olardı jawın menen ajıratıwdan azat etedi. Kompleksonlardiń analitik qásiyetlerin kórip shıǵıw juwmaǵında olardıń fizika-ximiyalıq analiz usıllarında - fotometriyada, potansiyometriyada, polarografiyada hám basqalarda qollanılıwın atap ótiw kerek. Kompleksometriya usılı analiz etilgen kationlardiń organikalıq reagentler - kompleksonlar menen kompleks birikpelerin qáliplestiriwge tiykarlanǵan. Kompleksometrik analizda Trilon B kóbinese jumısshı elementler retinde isletiledi. Trilon B
N-СН2-СН2-N НООССН2 СН2СООNa С6Н12N2(СООН)2(СООNа)2 ·Н2О Trilon B - bul organikaliq etilenedi aminetetraasetik kislotaniń ajralģan natriy duzi. Trilon B - elementtıń tavar atı; ol sonıń menen birge chelaton, versen, komplekson III dep ataladı. Trilon B molekulasınıń qısqartirilģan belgisi: Na2H2 Tr. Bul birikpe kóplegen kationlar menen kúshli intrakompleks duzlardı ańsatǵana payda etedi. Duzlar, bir tárepden, karboksil gruppaların vodorod metalına almastırıwı sebepli, ekinshiden, metall ionları hám azot atomları ortasında koordinatsion baylanısıwlar payda boliwinan kelip shıǵadı. Kompleksometrik titrlewde kompleksonniń titrlengen eritpesi az-azdan anıqlanatuǵın ionlardı óz ishine alǵan eritpege qosıladı. Titrlew processinde anıqlanatuǵın ionlar komplekske baylanisıp, ekvivalent noqatında olar ámelde eritpede joq. Ádetde reakciyanı tómendegishe jazıw múmkin: Mg + Na2H2Tr=birNa2MgTr +H + Kompleksatsiya reakciyası aqırına shekem dawam etiwi ushın ajralıp shıqqan vodorod ionların baylanıstırıp turıw kerek. Sol sebepli titrlew processinde xlorid hám ammoniy gidroksid qospası - ammiak-tampon eritpesi analiz etilgen eritpege qosıladı. Titrlew tawısılıwın anıqlaw ushın indikatorlar - kaltsiy hám magniy ionları menen yamasa sol kationlardan biri menen reńli birikpeler payda etiwshi elementler isletiledi. Bul kórsetkishler kislota xrom kók K bolıp, ol pH = 10 -11 dárejesinde aqshıl qızǵılt reńnen kúlreń-kók reńge ótiwdi támiyinleydi; magneson hám erioxrom qara T, sonıń menen birge, arnawlı qara xrom ET00 dep ataladı, reńin qızıldan kók reńge ózgertiredi; murexid hám basqalar. Kórsetkishler hár túrlı bayqaǵıshlıqqa iye, yaǵnıy olardıń kaltsiy hám magniy ionları menen reńli birikpeleri hár túrlı kóriniste boladı, lekin málim bir indikator ushın hám saylanǵan sharayatta bul ionlardıń koncentraciyası ushın tán bolıp tabıladı (1.1-keste). Mısalı, erioxrom qara T bul ionnıń 7 mg - ekv/l konsentraciyasında kaltsiy menen reńli birikpe payda etedi; magnezium ionlarına salıstırǵanda bul kórsetkish jáne de bayqaǵısh hám reń qashannan berli 4-5 mkg- ekv / l de payda boladı. 1.1-keste Trilon B tárepinen qattılıqtı anıqlawda indikatordiń sezgirlıgı
1. 1-keste ionlardıń koncentraciyasın kórsetedi, ol jaǵdayda reń júdá anıq ózgeredi hám titrlew waqtında ingl. Usınıń menen birge, eger siz magniydıń túrli konsentraciyalı bir qatar eritpelerin alsańız, mısalı 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1.0; 1,5 mkg - ekv / l, keyin indikatordiń gewek kók xromi yamasa kók xrom K nıń bunday eritpelerine qosılǵanda siz payda bolǵan reńlerdiń sayalarindaģi parıqti ingl. Sol tárzde, qattılıqtıń kishi bahaların vizual kolorimetriya menen anıqlaw múmkin. Tásirlilikti asırıw ushın siz aldın tek kaltsiydiń qattılıǵın magniyǵa aylandırıwıńız kerek. Bunı analiz etilgen suyıqlıqqa magniy trilonat eritpesi qosıp orınlaw múmkin. Kaltsiyli kompleks joqarı quwatqa iye bolǵanı ushın (1.1-keste), reakciya dawam etedi: Са2+ + Na2MgТr→Mg2+ + Na2СаТr hám analiz etilgen suwda kaltsiy ionları ekvivalent koefficientte magnezium ionları menen almastırıladı. Komplekstiń turaqlılıǵın sezilerli dárejede eritpeniń pH mánisine baylanıslı. Sol sebepli kompleksometrik titrlew berilgen pH aralıǵinda hár túrlı bufer eritpeler járdeminde ámelge asıriladı. Kompleksometrik usıl járdeminde magniy, kaltsiy, rux, alyuminiy, bariy, qorǵasın hám basqa kóplegen kationlardi - 40 tan artıq túrli kationlardi anıqlaw múmkin. Bul usıl suwdiń qattılıǵın anıqlawda keń qollanıladı Suwdiń qattılıǵın kompleksometrik usıl menen anıqlaw tártibi Usıl trilon B nıń kaltsiy hám magniy ionları menen kúshli reńsiz quramalı birikpesiniń pH = 10 ± 0,2 dárejesinde payda bolıwına tiykarlanadı. Ekvivalent titrlew noqatında barlıq kaltsiy hám magniy ionları Trilon B tárepinen quramalı birikpe menen baylanısadı, nátiyjede indikator reńi qızıldan kók reńge ózgeredi. 0, 1 n menen titrlewde usıldıń sezgirligi 0,5 mg-ekv / l di quraydı. Download 38.87 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: 
| ||||||||||||||||||||||||||