Tozaligiga ko‘ra reagentlar 6 turga bo‘lingan
№
|
Reagent
|
Belgisi
|
Ifloslikni foiz miqdori
|
|
Texnik
|
“t”
|
1
|
|
Tozalangan
|
“o”
|
0,1
|
|
Toza
|
“ch”
|
0,01
|
|
Tahlil uchun toza
|
“ch.d.a”
|
0,001
|
|
Kimyoviy toza
|
“x.ch”
|
0,001
|
|
Juda toza
|
“osobo chist”
|
10-4 – 10-5
|
3. Tahlil turlarining tasnifi
I. Analitik kimyoda maqsadga ko‘ra moddalarni element, funksional, molekulyar va fazoviy xolatlari tahlil etiladi:
Element tahlilda – moddaning tarkibida qanaqa elementlar va qanday nisbatlarda borligi aniqlanadi.
Funksional tahlilda – turli funksional guruxlar amino–NH2, nitrito–NO2-, karbonil С==O, karboksil СOOН, gidroksil OН va boshqa guruxlar borliga aniqlanadi.
Molekulyar tahlilda – murakkab modda (ashyo)ning molekulyar tarkibi aniqlanadi.
Fazoviy tahlilda – tahlil etilayotgan tizimni fazoviy tarkibi (qattiq, suyuq, gaz, kristall, amorf) qismlari ochiladi va aniqlanadi.
Farmatsevtik tahlilda dori vositalari sifat va miqdoriy tarkibi; farmakopeya usullari ya’ni Davlat tomonidan tasdiqlangan Farmakopeya maqolalari – umumdavlat standartlar to‘plamida keltirilgan analitik reaksiyalar vasitasida, nazorat etiladi. Farmakopeya maqolasi ishlab chiqilmagan biror dori ishlab chiqorishga tavsiya etilmaydi.
II. Tahlil uchun olingan namuna massasi (eritma xajmi)ga ko‘ra tahlilni quyidagi turlari mavjud
№
|
Tahlil usuli
|
Massa, g
|
Xajmi ml
|
|
Gramm (makro-usul)
|
1 – 10
|
10 – 100
|
|
Detsi-santi gramm (yarim-mikro)
|
0,05 – 0,5
|
1 – 10
|
|
Milli mikrogramm (mikro usul)
|
10-3 – 10-6
|
10-1 – 10-4
|
|
Mikro-nonogramm tahlil (ultramikro usul)
|
10-6 – 10-9
|
10-4 – 10-6
|
III. Analitik reaksiyani bajarish uslubiga ko‘ra:
1.Quruq usul: – quruq tuzlarda bajariladi
a) Alangani bo‘yalish reaksiyasi: Na+ – cariq, Sr2+ – qizil, K+ – binafsha ranglarga alangani bo‘yaydi.
b) Quruq tuzlarni tuyish (ezish)
FeCl3 + 3NH4NCS → 3NH4Cl + Fe(NCS)3 qizil
v) Tuzlarni cho‘g‘latib dur xosil qilish
3NaNH4HPO4 + 2Cr(OH)3 t˚ → Na3PO4 · CrPO4 yashil yoqut
2.Xo‘l usulda tuzlarni suvdagi eritmalari o‘zaro ta’sir etiladi:
BaCl2 + Na2CO3 → 2NaCl + BaCO3 ↓ oq
↓BaCO3 + 2CH3COOH → Ba(CH3COO)2 + H2CO3
NaHCO3 + CH3COOH → CH3COONa + H2O + CO2↑
och xavorang CuSO4 + 4NH4ON → 4H2O + [Cu(NH3)4] SO4 yorqin ko‘k
Tahlilni tomchi, mikrokristalloskopik va boshqa usullari ham mavjud.
IV. Reaksiyalarni bajarish tartibiga ko‘ra:
1) Tizimli tahlilda – guruh reagenti ta’sirida murakkab aralashma ionlarning ayrim guruhlariga ajratib, so‘ngra ma’lum izchillik, tartibda ochiladi.
2) Karsli tahlilda – izlanayotgan ion eritmaning ayrim bir ulushi (qismidan) maxsus yoki selektiv reagent vositasida istalgan tartibda ochiladi.
4. Analitik reaksiyaning sezgirligi
Reagent analitik samara berishi uchun kifoya etadigan ochiluvchi ionning minimal (eng kichik) konsentratsiyasi analitik reaksiyaning sezgirligi deyiladi.
Masalan: 1g K+ ionni 13000ml (13l) suvdagi eritmasi 2-3 tomchisiga 1 tomchi natriy geksanitrokobaltat tomizilsa sariq cho‘kma xosil bo‘ladi (1 : 13000)
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3+ → K2Na[Co(NO2)6]↓ sariq
bundanda suyultirilgan eritmada analitik samara kuzatilmaydi.
K+ ionini uzum kislotasining nordan tuzi eritmasi bilan ochish K+ ionini konsentratsiyasi 13 barovar ko‘p ya’ni 1000ml suvda 1g K+ mavjud bulganda ham, analitik samara, oq cho‘kma xosil bo‘ladi, undan kichak konsentratsiyada analitik samara kuzatilmaydi
K+ + HC4H4O6- → KHC4H4O6- ↓ 1 : 1000
Binobarin birinchi reaksiya ikkinchisiga nisbatan 13 marta sezgir.
Analitik reaksiyaning sezgirligi uzviy bog‘langan to‘rt o‘lchamlarda ifodalanadi.
Ochish minimum – m (mkg) chegaraviy suyultirilgan eritmaning minimal hajmida ochilishi mumkin bo‘lgan modda (ion)ning mikrogrammlarda ifodalangan minimal massasi (1mkg = 10-6 g).
Minimal xajm Vmin – chegaraviy suyultirilgan eritmaning analitik samara kuzatilishiga kifoya etadigan eng kichik hajmi.
Chegaraviy konsentratsiya, Clim – ayni reaksiya bilan ochilishi mumkin bo‘lgan ionning g/sm3 birlikda ifodalangan eng kichik konsentratsiyasi.
Suyultirish chegarasi, W - tarkibida bir gramm ochiluvchi ion tutgan, chegaraviy suyultirilgan, eritmaning maksimal hajmi, sm3/g birlikda ifodalanadi Clim = 1/W.
Analitik reaksiyaning to‘rtta o‘lchami o‘zaro quyidagicha bog‘langan:
m = Clim · Vmin · 106 = Vmin · 106/W
Masala: Ammoniy NH4+ kationini spetsifik reaksiyasi tarkibida 2,5·10-3 mkg NH4+ bo‘lgan bir tomchi, ya’ni 0,05 ml, eritmada analitik samara beradi (ishqor ta’sir etilsa ammiak ajraladi). Reaksiyani chegaraviy Clim konsentratsiyasini va suyultirish chegarasi W hisoblang.
Echish: Clim = m/Vmin · 106 = 2,5 · 10-3/0,05 · 106 = 5 · 10-8 g/sm3
W = 1/Clim = 1/5 · 10-8 g/sm3 = 1 : 2.000.000 ml
YOki W = 1g (NH4+) : 2000 litrda
5. Analitik reaksiyaning samarasiga ta’sir etuvchi omillar
Analitik reaksiya samarasiga xarorat, muhit, halaqit beruvchi ionni niqoblovchi moddalar ta’sir etadi.
Misol: 1) K+ + HC4H4O6- → KHC4H4O6 ↓ reaksiyasida, neytral muxitda, probirka devorlarini ichki tomonidan shisha tayoqcha bilan ishqalab, sovutilgandagina tegishli samara, oq kristall cho‘kma, hosil bo‘ladi.
2) K+ kationini natriy kobaltinitrit bilan ochishda, o‘xshash samara bergani sababli, xalaqit beruvchi NH4+ kationini niqoblash formalin ta’sirida xosil bo‘lgan kislotani soda bilan neytrallab bajariladi
4NH4Cl + 6CH2O → (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O
4HCl + 2Na2SO3 → 4NaCl + 2H2O + 2SO2
Do'stlaringiz bilan baham: |