Tajriba mashg’ulotlari - ish. Ionalmashish hromatografiyasida ionitlarni tayёrlash.
Ionalmashinish hromatografiyasida balandligi 300 mm, diametri 12 mm bo’lgan hromatografik kolonka sifatida byuretka, ajratish kolonka (shisha nay) lari ishlatiladi. Ionlarni ajratishda o’lchami 0,25 – 0,20 mm bo’lgan 10 – 25 g ionit olinadi. Ionitlar ishlatilishidan oldin distillangan suv bilan bo’ktirib hromatografik kolonkaning 1/3 qismiga qo’yiladi. Keyin qo’shimchalardan (temir(III), organik moddalar) yuvib tozalanadi. Kolonkadagi ionitni temir (III) ionlaridan tozalash uchun, 2 n HCl eritmasi bilan, organik moddalardan tozalash uchun esa 10 % li
NaOH eritmasi bilan yuviladi. So’ngra kolonkadagi ionit distillangan suv bilan yuviladi.
Tozalangan ionit (kationit)ni H+ - shaklga o’tkazish uchun (regeneraciya) kolonkadan 2 n HCl eritmasidan 50 – 75 ml o’tkaziladi (tomish tezligi 1 sek 2 tomchi). Kationitdagi ortiqcha vodorod ionlari (H+, HCl) distillangan suv bilan yuviladi. Kationitni toza yuvilganligiga ishonch hosil qilish uchun AgNO3 bilan HCl dagi ioniga hos hususiy reakciya qilib ko’riladi.
Ionit (anionit)ni OH- - shaklga o’tkazish uchun (regeneraciya) kolonkadan 1 n NaOH eritmasidan 50-75 ml o’tkazib, keyin distillangan suv bilan yuviladi. Anionitni almashishmay qolgan ionlaridan tozalanganligini tekshirish uchun, kolonkadan o’tgan eritmadan 1-2 ml olib 1-2 tomchi fenolftalein ta`sir ettirilib tekshiriladi.
Tayёrlangan ionitlarni H+ va OH- shakllaridan foydalanib aralashmadagi tuz miqdorini aniqlash mumkin.
- ish. CuSO4 tarkibidagi mis (II) miqdorini ionalmashish hromatografiya usuli bilan aniqlash.
Ishning mohiyati H+ shakldagi kationitdan CuSO4 eritmasi o’tkazilganda
quyidagi ion almashinish jarayoni boradi:
4
4
2
RAn H Cu 2 SO2 RAn
Cu 2H SO2
sxemadan ko’rinayaptiki eritmada H+ ionlari yiғilib Cu2+ kationlari kationitga adsorbciyalanadi. Hosil bo’lgan H2SO4 standart NaOH eritmasi bilan titrlanadi.
H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2O 2H+ + 2OH- = 2H2O
Titrlashga sarf bo’lgan NaOH ning molyar ekvivalent miqdori ajralgan H2SO4 molyar ekvivalent miqdoriga, bu esa Cu2+ ionlarining molyar ekvivalent miqdoriga teng.
Kationitni tayёrlash. Kationit KU – 1 ёki KU – 2, diametri 0,20 – 0,25 mm li elekdan o’tkazilib, ishni boshlashdan oldin 8 – 12 soat bo’kish uchun distillangan suvga ivitiladi.
Hromatografik kolonkani tayёrlash: Hromatografik kolonka sifatida diametri 15-18 mm uzunligi 300 mm bo’lgan jo’mrakli shisha naylardan foydalanish mumkin. Bo’kkan kationit donalari suvli suspenziya ko’rinishida kolonkaga qo’yiladi.
Kationitning balandligi kolonkada 150-200 mm. Kationitning ustida suvning balandligi 10 mm bo’lishi kerak.
Kationitning H+ shaklga o’tkazish (regeneraciya) 1 – ishda ko’rsatilgan tartibda bajariladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |