Кафедра аналитической химии

Подготовка хроматографа к работе

1. 
   Открыть вентилем баллон с газом-носителем азотом.
   
2. 
   Редуктором высокого давления на баллоне установить давление азота на входе в прибор 0,8 атм.
   
3. 
   Проверить наличие потока газа-носителя на выходе из газовой колонки прибора с помощью расходомера с мыльной пленкой.
   
4. 
   Установить скорость потока азота 30 мл/мин.
   
5. 
   Установить параметры работы прибора (температуру испарителя, колонок (тер
   

мостата и детектора) согласно условиям проведения анализа.

6. 
   Включить генератор водорода.
   
7. 
   Включить компрессор, подающий воздух.
   
8. 
   Включить сетевую вилку прибора в сеть 220 В и тумблерами включить прибор.
   
9. 
   Поджечь ДИП.
   
10. 
    Включить компьютер и запустить программу «Хромос».
    

Выполнение работы
После установления на хроматографе стабильной нулевой линии в испаритель хро

матографа вводят 1 мкл раствора мятного масла и хроматографируют его.

- По полученной хроматограмме находят значение времени удерживания (расстояния удерживания) каждого компонента смеси в мм, для чего измеряют расстояние от точки, соответствующей моменту ввода пробы, до точки на оси абцисс, отвечающей положению максимума (вершины) пика.
- Затем по таблице № 2 устанавливают качественный состав основных компонентов мятного масла.
- Оценивают эффективность колонки по пику ментола, рассчитав число теоретических тарелок (N) и ВЭТТ (мм). Длина колонки 1 м.
- Рассчитывают коэффициенты разделения () и критерий разделения (К) для второго и третьего компонентов смеси (октанола-3 и ментофурана).
- Количественный анализ: расчет массовой доли ментола проводят методами абсолютной калибровки и внутренней нормализации.
Метод абсолютной калибровки
Построение градуировочного графика. Готовят стандартный раствор ментола. В мерную колбу на 25 мл помещают точную навеску ментола массой ~ 0,3 г и доводят до метки спиртом. Рассчитывают концентрацию С_ст в г/мл по формуле: . В испаритель хроматографа вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкл стандартного раствора ментола и хроматографируют их. На хроматограммах измеряют площади пиков ментола по формуле: S = h∙_1/2, по этим данным строят градуировочный график в координатах S ‑ V стандартного раствора.