Кафедра аналитической химии

Определение концентрации ментола в мятном масле. В тех же условиях хроматографируют V_A (1 мкл) пробы спиртового раствора мятного масла с неизвестной концентрацией ментола, определяют площадь пика ментола и по градуировочному графику находят объем стандартного раствора (V_X), соответствующий содержанию ментола в образце спиртового раствора мятного масла. Концентрацию ментола в г/мл в спиртовом растворе мятного масла рассчитывают по формуле:
.
При выполнении работы точная навеска ментола составила 0,2945 г, а данные для построения градуировочного графика были получены следующие:
V_{ст.раствора}, мкл 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
S, мм² 240 585 800 1082 1384
(График можно построить или рассчитать коэффициенты линейного уравнения по методу наименьших квадратов по формулам, приведенным на стр.9). Рассчитайте концентрацию ментола в г/мл в образце спиртового раствора мятного масла, хроматограмма которого получена Вами.
Метод внутренней нормализации
Рассчитывают площади пиков 5-ти основных компонентов мятного масла, суммируют их. Массовую долю ментола рассчитывают по формуле:
, где
S_{ментола} – площадь пика ментола,
ΣS_i – сумма площадей пиков основных компонентов мятного масла.


Результаты качественного, количественного анализа, оценки эффективности колонки и селективности НЖФ представляют в виде таблицы № 1.
Таблица № 1

№ пика	t, мм	Компонент смеси	Высота пика, h, мм	Полуширина пика, 1/2, мм	Площадь пика, S, мм^2	Массовая доля, i,%

S_i=
N = ВЭТТ =  = К =


Таблица № 2. Времена удерживания (расстояния удерживания) некоторых компонентов мятного масла.

№	Наименование вещества	t, мм
	-пинен	17
	камфен	23
	-пинен	25
	лимонен	29
	цинеол	32
	n-цимол	35
	октанол-3	47
	ментофуран	56
	линалоол	61
	ментон	67
	изоментон	74
	неоментон	80
	ментол	90

Лабораторная работа № 2.
Ионообменная хроматография
В основе метода ионообменной хроматографии лежит реакция обмена между растворами и сорбентом. В качестве сорбента применяют специальные синтетические смолы – ионообменные, содержащие активные группы, которые способны к обмену ионами с раствором. Ионообменники, способные к обмену катионов, называются катионитами, анионов – анионитами. Ионообменная хроматография дает возможность проводить количественное определение солей кислотно-основным методом по следующим схемам:
или
Количественное определение NaCl (KCl, CaCl₂, Na₂SO₄, KNO₃) методом ионообменной хроматографии.

Реактивы и оборудование:

1. Стандартные раствора NaOH (0,1 н.), HNO₃ (0,1 н.).

2. 
   Сильнокислотный катионит KУ-1 в Н-форме, сильноосновный анионит ЭДЭ-10 в ОН-форме.
   
3. 
   1%-ные растворы метилового оранжевого, фенолфталеина.
   
4. 
   Колонки для хроматографирования с катионитом и анионитом.
   
5. 
   Конические колбы вместимостью 500 мл.
   
6. 
   Бюретка вместимостью 25 мл.
   

Подготовка ионообменной смолы.
Катионит и анионит находятся в колонке в кислой и щелочной среде. Перед проведением анализа ионообменную смолу промывают очищенной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (катионит) или фенолфталеину (анионит). Желтая окраска метилоранжа или бесцветная – фенолфталеина указывает на отсутствие кислоты в катионите или основания в анионите.
Выполнение работы.
Колонка с ионитом должна быть заполнена очищенной водой до «зеркала» над поверхностью сорбента. Необходимо следить, чтобы между зёрнами ионита не попадал воздух. В случае попадания воздуха колонку следует перетряхивать или перезаряжать.
Анализируемый раствор вносят в хроматографическую колонку, открывают кран колонки и медленно, по каплям выпускают жидкость из колонки со скоростью 20 – 25 капель в 1 минуту в коническую колбу. Когда над поверхностью ионита останется слой жидкости высотой ~2-3 см, в колонку наливают очищенную воду порциями по 5-10 мл до нейтральной реакции жидкости, вытекающей из колонки (по метиловому оранжевому – желтый цвет, по фенолфталеину – бесцветный). Промывную жидкость и пробы на реакцию среды выливают в ту же коническую колбу. В полученный раствор при необходимости добавляют 2-3 капли индикатора,: и весь раствор оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH (катионит) до желтой окраски индикатора или 0,1 н. раствором HNO₃ (анионит) до бесцветного раствора. Содержание соли (g_А) вычисляют по формуле:

g_ист.= Е% = _______%.
После окончания анализа ионит регенерируют. Для этого в колонку заливают 1 н. раствор HCl (катионит) или NaOH (анионит), выпустив из колонки немного раствора, чтобы регенерирующий раствор полностью прореагировал с ионитом.


ОТЧЕТ
о количественном определении _______ методом ионообменной хроматографии.

1. 
   Анализ:
   

2. 
   Метод:
   
3. 
   Схема определения:
   
4. 
   Титрант:
   
5. 
   Индикатор:
   
6. 
   Подвижная фаза:
   
7. 
   Неподвижная фаза:
   
8. 
   Механизм хроматографического разделения:
   
9. 
   Способ определения:
   
10. 
    Прием титрования:
    
11. 
    Уравнения реакций:
    
12. 
    Расчет f_экв и Э(А):
    
13. 
    Расчет g(А):
    
14. 
    Расчет относительной погрешности Е% = __________%.