Kimyoviy sifat taxlilining asosiy tushunchalari
Sifat taxlili usullarining tasnifi
Download 36.48 Kb.
|
6425 KIMYOVIY SIFAT TAXLILINING ASOSIY TUSHUNCHALARI
- Bu sahifa navigatsiya:
- Asosiy amallarni bajarish uslubi
- Sentrifuga bilan ishlash qoidasi
Sifat taxlili usullarining tasnifi
A) Namunaning og‘irligi va hajmi bo‘yicha: og‘irligi hajmi 1. Gramli (makro-usul) 1-10 g 10-100ml 2.Detsi-santigramli (yarimmikro usul) 0,05-0,5 1-10ml 3.Milli-mikrogramli (mikro usul) 10-3-10-6g 10-1-10-4ml 4.Mikro-nonogram (ultramikro usul) 10-6-10-9g 10-4-10-6ml B) Taxlilni o‘tkazish uslubi bo‘yicha 1.Tizimli taxlil – gurux reagentlari ta’sirida ionlarni analitik guruxlarga ajratishga asoslangan. Aniqlashlar ionlar guruxi doirasida, ma’lum izchillikda olib boriladi. 2.Kasrli taxlil– taxlil qilinuvchi eritmaning ayrim ulushlaridan ionlarni maxsus yoki selektiv reagentlar bilan bevosita aniqlash 3.Tomchi taxlili – filtr (xromatografik) qog‘ozi yoki buyum oynasida taxlil qilinuvchi eritma va reagent tomchilarining ta’sirlashuviga asoslangan 4.Xromatografik taxlil – aralashma tarkibidagi komponentlarning qo‘zg‘aluvchan faza ta’sirida qo‘zg‘almas (statsionar) fazadagi xarakat tezliklarining farqiga asoslangan. 5.Mikrokristallik taxlil – kimeviy individual moddaning buyum oynasida xosil qilgan kristallarining shakli, rangi va o‘lchamini mikroskop ostida kuzatish Asosiy amallarni bajarish uslubi Cho‘ktirish: sentrifuga probirkasidagi eritmaga cho‘ktiruvchi reagentdan qo‘shib chayqatiladi. Dastlabki eritmaning hajmi 2sm3 dan ortiq bo‘lmasligi kerak Isitish: suv xammomida olib boriladi Eritmani bug‘latish uni konsentrlash maqsadida bajariladi: asbest to‘r ustida forfor kosacha yoki tigelda qizdirish bilan olib boriladi. Quruq qoldiq sovitilgandan so‘ng eritilib probirkaga o‘tkaziladi. Sentrifugalash – eritmani cho‘kmadan ajratish uchun qo‘llaniladi. Sentrifuga probirkalarida bajariladi. Sentrifuga bilan ishlash qoidasi: 1.Sentrifuganing qarama-qarshi uyalariga 2 ta (aniqlanuvchi eritma va posongi) probirka joylashtiriladi a) elektrik sentrifuga uyalariga 2 tadan kam bo‘lmagan probirkalar joylashtiriladi; b)sentrifuga qopqog‘i zich berkitiladi; v) elektr tarmog‘iga ulanib, aylanish tezligi tanlanadi; g) 1-2 min davo-mida sentrifuga qopqog‘i ochilmagan holatda aylantiriladi; d) sentrifuga to‘liq to‘xtagandan so‘ng qopqog‘i ochilib, probirkalar olinadi. Cho‘kish to‘laligi tekshirib ko‘riladi. Buning uchun sentrifugat (probirkadagi tiniq eritma)ga 1-2 tomchi cho‘ktiruvchi qo‘shiladi. Agar eritma tiniqligicha qolsa, cho‘kish to‘la bo‘lganligini bildiradi. Aks holda cho‘ktirish qayta takrorlanadi. Cho‘kma ustidagi tiniq eritma aloxida probirkaga ajratib olinadi. Cho‘kmani yuvish - kristal cho‘kmalar distillangan suv, amorflari esa kuchli elektrolit (masalan, NH4NO3) eritmasi bilan yuviladi. Buning uchun cho‘kmaga 1-2 ml erituvchi suyuqlikdan qo‘shib shisha tayoqcha bilan cho‘kma aralashtiriladi va sentrifugalanadi. Cho‘kmani eritish – unga kislota, ishqor, ammiak va boshqa eritmalarni qo‘shish bilan bajariladi. Ekstraksiyalash – yarim mikroprobirkalarda yoki ajratuvchi voronkada bajariladi. Probirkadagi eritmaga 5-20 tomchi organik erituvchi qo‘shib, yaxshilab aralashtiriladi. Qatlamlar tiniqlashgach, ular ajratib olinadi. Reaksiyalarni bajarish. Xamma reaksiyalar kimeviy toza idishlarda o‘tkaziladi. Probirkada bajariladigan reaksiyalar. Yarim mikroprobirkalar (probirkalar)da bajariladi. Probirkaga 3-5 tomchi taxlil qilinuvchi eritma solib, tegishli mug‘it xosil qilingach, ustiga probirka devorlariga tegizmasdan 2-3 tomchi reagent qo‘shib, shisha tayoqcha bilan aralashtiriladi, 1-2 min so‘ng tashqi samara (belgi) kuzatiladi. Mikrokristalloskopik reaksiyalar – yog‘sizlantirilgan (yog‘sizlantirish uchun spirt va efir aralashmasi ishlatiladi) buyum oynasida bajariladi. Buyum oynasiga shisha tayoqcha bilan taxlil qilinuvchi eritmadan bir tomchi qo‘shilib, yoniga bir tomchi reagent joylashtiriladi. So‘ngra ikkala tomchi shisha tayoqcha yordamida birlashtiriladi. Zarur bo‘lsa, eritma bir oz bug‘latiladi. Agar reaktiv qattiq holatda bo‘lsa, uning kichik zarrachasi taxlil qilinuvchi eritmaning chetiga joylashtiriladi. 1-2 min dan so‘ng xosil bo‘lgan kristallar mikroskop ostida kuzatiladi. Tomchi reaksiyasi - filtr qog‘ozida o‘tkaziladi. Taxlil qilinuvchi eritma kapillyar yordamida qog‘ozga o‘tkaziladi. So‘ngra dog‘ markaziga boshqa kapillyar yordamida reaktiv qo‘shiladi. Dog‘ diametri 0,5sm dan oshmasligi kerak. Cho‘ktirish xromatografiyasi reaksiyalari – tomchi reaksiyalar kabi filtr qog‘ozda bajariladi. Xromatografik dog‘lar bir biridan ajralishi uchun dog‘ markaziga suv tomiziladi. Puch tajriba – aniqlanuvchi ion bo‘lmagan eritmaga reagent tomizib bajariladi. Nazorat tajribasi – aniqlanuvchi ion mavjud bo‘lgan eritmaga reagent qo‘shib bajariladi. Puch va nazorat tajribalar taxlil natijalarida ikkilanish bo‘lgan hollarda asosiy tajriba bilan parallel holda solishtirish uchun o‘tkaziladi. Download 36.48 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling