Mass-spektrometrik analiz usullari
Induktiv bog’langan plazma
Download 0.77 Mb. Pdf ko'rish
|
5-mavzu MASS-SPEKTROMETRIK ANALIZ USULLARI
34.5. Induktiv bog’langan plazma
Induktiv bog’langan plazma (IBP) atom-emission spektrometriyada nurlanish manbai sifatida 2. qismda bayon qilingan edi. Plazma makroskopik jihatdan neytral ionlangan gazdan iborat. Plazmada musbat zaryadlangan zarrachalar (ionlar) bilan manfiy zaryadlangan (elektronlar) zarrachalarning soni teng va shuning uchun ham makroskopik nuqtai nazardan neytral bo’ladi. Agar X gaz ishlatilayotgan bo’lsa, plazma quyidagi muvozanat orqali ifodalanishi mumkin: q n q n n e n X X 1 1 (5.1) Bu yerda n X n zaryadlik ion, e – elektron. Plazma noorganik mass- spektrometriya uchun juda mos, chunki u ionlashtirishning unumli manbai hisoblanadi. Plazma quvvatining turg’unligi plazma xossasining dreyfidan saqlanish uchun kritik kattalik hisoblanadi. Plazmani yuklash, ya’ni turli turdagi eritmalarni (suvlik yoki organik) kiritish chog’ida plazma impedansining xohlagan o’zgarishlarini bartaraf qilish uchun (normal holatdan og’ishlarni yo’qotish) generator yetarli darajada egiluvchan (moslashuvchan) bo’lishi kerak. Namunani kichik hajmda ushlab turishi va ionlashtirish unumining yuqori bo’lishi hisobiga argon gazlik induktiv bog’langan plazma mass- spektrometriya uchun juda mos keladi. Plazma hosil qiluvchi gaz sifatida argon xizmat qiladi. Boshqa nodir gazlar kabi argon ham ionlashtirish potensiali (15,76 eV) yuqori bo’lgan bir atomli oddiy modda hisoblanadi, u kimyoviy inert. Yuqori chastotalik maydonning tabiatiga ko’ra generatorning energiyasi asosan plazmaning tashqi qismiga beriladi. Buning natijasida plazmaning o’qi bo’ylab yopishqoqligi past bo’lgan zona hosil bo’ladi. Bu o’z navbatida namunani kiritishni va ushlab turishni osonlashtiradigan markaziy kanalni hosil bo’lishiga olib keladi. Induktiv bog’langan plazmaning bu noyob xossasi, fazilati boshqa plazmalardan asosiy farqi hisoblanadi. Aynan shu xossasi IBP ni boshqa ion manbalaridan ustunligini ta’minlaydi. Haqiqatan ham ionlar zonasi plazmaning o’qi bo’ylab ushlab turiladi va bu hodisa o’z navbatida ionlarning unumli ekstraksiyasini osonlashtiradi. Shuningdek, IBP atomlashning unumdor manbai hisoblanadi va shuning uchun ham u noorganik mass-spektrometriyada tezda hamma tomonidan qabul qilingan usulga aylandi. Mass- spektrometriyada ishlatiladigan IBP alangasining konfigurasiyasi (shakli, tuzilishi) va purkagichlarning turlari atom-emission spektrometriyada ishlatilganlarga o’xshash bo’ladi. Odatda IBP ajratib ko’rsatish kuchi past bo’lgan kvadrupol mass- spektrometr bilan birgalikda ishlatiladi. Lekin, IBP bilan ajratish qobiliyati yuqori bo’lgan bitta yoki multidetektor bilan ta’minlangan sektorli mass-spektrometr ham ishlatiladi. IBP lik mass-spektrometrning IBP si atmosfera bosimi va yuqori temperatura sharoitida ishlaydi, mass- spektrometrning ishlashi uchun esa yuqori vakuum va xona temperaturasi talab etiladi. Shuning uchun, bosim va temperaturani pasaytirish uchun interfeys zarur. Hozirgi vaqtda interfeys asosan Cu va Ni dan tayyorlanadigan ikkita konusdan iborat. Ikkita konus orasidagi masofa 10 mmdan kam. Tovush tezligidan katta tezlikka ega bo’lgan oqimning ustunligi shundan iboratki, plazmaning kengayishi hisobiga ion zarrachalarining temperaturasi jiddiy kamayadi. Konusning orqasida ion dastaning yoyilib ketishi sababli ion optikani ishlatish zarur. Ion optikaning roli quyidagilardan iborat: a) ionlarni unumli filtrlash va kvadrupol filtr orqali o’tishi uchun zarur bo’lgan kollinear dasta olish uchun ionlarni qayta qurish va b) plazma chiqarayotgan va detektorga yetib kelgan taqdirda, shovqin hosil qilishi mumkin bo’lgan fotonlarni yutish orqali shovqinni bostirishdan iborat. Turbomolekulyar nasoslar yordamida ion optika va kvadrupol filtrda yuqori vakuum hosil qilinadi. Hozirgi vaqtda turbomolekulyar nasoslar, yog’li diffuzion va kriogen nasoslarni bunday sistemalardan siqib chiqardi. Hozirgi vaqtda ekstraksiyaning unumi va ionlarning o’tishi, eritmadagi 1 mkg/ml aniqlanuvchi element uchun 1 sekundda 10 7 marta hisob olishni ta’minlaydi. Shuni ta’kidlash kerakki, ionlarning massasini o’lchash uchun sektorlik mass-spektrometr ishlatilganda mass- spektrometrning kirish tirqishi oldida ionlarning energiyasini bir necha keV gacha ko’paytirish orqali ularning tezligini oshirish kerak. Bu ish tezlanish berishni va to’g’ri chiziqli yo’ldan chetlanishni tuzatishni o’z ichiga olgan ancha murakkab ion optika yordamida bajariladi. Chetlanish faqat bitta doimiy kuchlanishlik kvadrupol sistema orqali tuzatiladi. Download 0.77 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling