Mavzu: moddalarning sifat va miqdoriy tarkibini aniqlashdagi hozirgi zamon analitik

Organik moddalar ionlanishining bir qancha umumiy usullari bor.

Fotonlar taъsirida ionlanish. Ko’pincha organik moddalarning ionlanish potentsiali 13 eB dan kichik qiymatda bo’lgani uchun ionlanishni olib borish uchun qisqa to’lqin uzunlikdagi nurlanishdan foydalanish mumkin. Fotonlarning qulay manbai sifatida nurlanish energiyasi 21 eV ga teng bo’lgan geliyli asbobdan foydalanish mumkin
Kimyoviy ionlanish⁷. Molekula va ionlar to’qnashganda yangi zaryadlangan zarrachalarni hosil bo’lish reaktsiyalarini kuzatish mumkin. Masalan, metanning molekulyar ioni neytral molekulasi bilan reaktsiyaga kirishib mustahkam metil SN₃⁺ ion hosil qilishi mumkin:

3
SH₄⁺+CH₄=CH ⁺+^*CH₃
O’rganiladigan moddalarni mass spektrometrga kiritishning bir qancha usulari mavjud:
Sovuq holda kiritish. Bu usul gazlar uchun, hamda uy temperaturasida va 10^-2 mm.sm.us. bosimida oson uchadigan moddalar uchun ishlatiladi.
Issiq holda kiritish. Organik moddalarni bug’ holatiga kelishi uchun mass spektrometr sistemasini 300⁰S gacha qizdiradi.
To’g’ridan to’g’ri kiritish. Mass-spektr olish uchun sistemada chuqur vakuum hosil qilish (10^-6 mm.sm.ustuniga yaqin) bilan birga qizdirilsa, ko’p birikmalar oson bog’lanadi. Bu usul bilan molekula og’irligi 2000 gacha bo’lgan birikmalarning Mass-spektrini olish mumkin.
Xromatografdan kiritish. Gaz xromatograf ustunidan urganiladigan modtsaning va gaz - tashuvchining aralashmasi chikadi. Gaz - tashuvchi okimning tezligi odatda 50 ml.min. tashkil etadi, ammo bunday gaz xajmini ion manbasiga kiritish mumkin emas, shuning uchun urganiladigan modtsaning mikdorini kamaytirmasdan gaz-tashuvchini ajratib olish kerak.

Xromato-mass-spektrometriya.

Ko’p hollarda organik birikmalar aralashmasini identifikatsiyasi va miqdoriy aniqlanishi olinadigan mass-spektrning murakkabligi tufayli chegaralangan. SHuning uchun mass-spektrni olishdan oldin komponentlarni



⁷ G.D. Christian, Analytical chemictryUniversity of Washington,USA, 2009.§20.10, s.594-595.
ajratish zarur. SHu maqsadda mass- spektrometriya bilan xromotografiyaning turli turlarini va kopillyar zonali elektroforezni xromoto-mass-spektrometriya bilan bog’lagan holda (sochetaniyasidan) olib boriladi. §Xromotografiyaning ajratish imkoniyati va mass- spektrometriyaning identifikatsiyalash imkoniyati ularning bevosita sochetaniyasida murakkab aralashma komponentlarini aniqlash va identifikatsiyasining unikal imkoniyatlarini beradi.
Hozirgi zamon Xromato-mass-spektrometrik sistemalari xromotografik kolonkadan chiqayotgan elyuatni mass-spektrlari bilan uzluksiz (skanirovaniya qilish) qayd qilish orqali natijalar oladilar. Bunda kolonkadan chiqayotgan aralashmaning har bir komponentini belgilangan holda yig’indi ion toki o’zgarishining vaqtga bog’liqligi xromatogrammasini olish mumkin. Bunday xromatogrammada kolonkadan elyuirlangan barcha komponentlar cho’qqilarga ega bo’ladi, ammo mass- spektrometrik informatsiyaga ega bo’lmaydi.
Mass-xromotogramma tuzish uchun har bir yozilgan mass-spektrdan bir necha ionlarning cho’qqilari intensivliklari olinadi va bu intensivliklarning u yoki bu komponentning ushlab qoluvchi vaqtiga to’g’ri keladigan mass-spektrining nomeriga bog’liqligi grafigi tuziladi. Agar xarakteristik ionlar to’g’ri tanlangan bo’lsa, mass-xromatogoammalar identifikatsiyalash uchun juda effektivdir. Miqdoriy aniqlash uchun ko’pincha o’rganilayotgan modda va standartning cho’qqilari maydonini solishtirish orqali ichki standart metodidan foydalaniladi. Xromato- mass-spektrik metodda aniqlanadigan birikmaning nishonlangan (mechennыe) analoglari eng yaxshi standartlar hisoblanadi. Xromato- mass-spektrometrik metodning afzalligi murakkab aralashmalardagi alohida birikmalarni yoki maъlum sinf birikmalarini aniqlashning yuqori selektivligi va quyi aniqlash chegarasining juda kichikligi (10^-12 -10^-10 g).dir.