Mavzu: moddalarning sifat va miqdoriy tarkibini aniqlashdagi hozirgi zamon analitik

Spektral analiz usullari. Atom spektroskopiyasi usullari tashqi – valent elektronlar va ichki elektronlarning bir energetik holatdan ikkinchisiga o’tishiga asoslangan. Elektronlar bir energetik pog’onadan ikkinchisiga o’tib, dastlabki pog’onaga qaytganida atom muayyan nur chiqaradi. Bu vaqtdagi nurlanish natijasida hosil bo’ladigan spektrning to’lqin uzunligi va chastotasiga ko’ra atom spektroskopiyasi optik va rentgen spektroskopiya usullariga bo’linadi. Optik spektroskopiyada ulьtrabinafsha va ko’rinadigan soha spektrlari hosil bo’lishida valent elektronlar qatnashsa, rentgen spektroskopiyasida ichki elektronlar qatnashadi. Atomlarning valent elektronlari turli energiyaga ega. Optik soha spektrlarini olish maqsadida tekshiriladigan murakkab modda birok manba energiyasi yordamida atomlar holatiga o’tkaziladi. Ichki elektronlar energiyalari o’zaro yaqin bo’lganligi uchun rentgen spektrlarini olishda atomlash talab etilmaydi. Tekshiriladigan moddalarni atomar holatga aylantirish uchun turli xil atomizatorlardan foydalaniladi. Optik soha usullariga atom-absorbtsiya va atom emission usullar kiradi. Bu sohada nurlanish va modda taъsirlashganda ionizatsiya kuzatilmaydi. Tashqi, valent elektronlarni qo’zg’atish uchun talab etiladigan energiya ichki elektronlarni qo’zg’atish uchun talab etiladigan energiyadan ancha kichikdir. Ichki elektronlarni qo’zg’atish uchun katta energiya talab etiladi. Ichki elektronlarni qo’zg’atganda ionizatsiya kuzatiladi. Ionizatsiya natijasida chiqariladigan elektronga fotoelektron yoki ikkilamchi elektron deyiladi.

Atom-emission spektroskopiya usullarida qo’llaniladigan asosiy atomlash va qo’zg’atish manbalari

Atomlash manbasi	Xarorat ^0S	Namunaning xolati	Aniqlanadigan minimal massa ulush, %	Nisbiy standart chetlanish, St
Alanga	1700-4800	Eritma	10^-7-10^-2	1*10^-2- 5*10^-2
Elektr yoyi	3000-7000	Qattiq	10^-4-10^-2	1*10^-1- 2*10^-1
Elektr uchquni	10000-12000	Qattiq	10^-3-10^-1	5*10^-2-10^-1

Induktiv bog’ langan plazma

6000-10000

Qattiq

10^-8-10^-2

1*10^-2- 5*10^-2

Alanga fotometriyasi usulida tahlil qilinadigan moddaning namuna
eritmasi alangaga purkaladi. Bunda alanga qatъiy aniq qayta takrorlanuvchan xarorat bo’lishi kerak. Alanga yuqori haroratli bo’lganligi uchun eritmaning erituvchisi bug’lanib (yonib) ketami. Alangada tekshiriladigan qattiq moddaning mayda zarrachalari qoladi. Bu zarrachalar oldin termik dissotsialanib, erkin atomlar (atomar gaz) hosil qiladi:
Hosil bo’lgan atomlarning bir qismi alanga energiyasini yutib qo’zg’atilgan holatga o’tadi. Qo’zg’atilgan xolatdan asosiy xolatga o’tgan atom o’z tabiatiga xos chastotaga ega bo’lgan fotonlar chiqaradi. CHiqayotgan fotonlar tegishli optik sistemadan o’tganda, bu sistema nurning umumiy dastasidan chastotalari aniqlanadigan moddaga to’g’ri keladigan qisminigina o’tkazadi. Ushbu nurlanishning intensivligini o’lchash asosida tekshiriladigan moddaning tabiati va miqdori aniqlanadi. Tajribalar jarayonida aniq va qayta takrorlanuvchan natijalar olish uchun alanganing harorati bir xil bo’lishini taъminlash kerak. Buning uchun gorelkaga yonilg’i yoki oksidlovchi (havo yoki kislorod) qatъiy o’zgarmas tezlik va bosimda berilish kerak. Alanga harorati yuqori bo’lsa, chiziqlarning intensivligi va usulning sezuvchanligi ortadi.
Alanga fotometriyasi (AF) AF – biroq element atomi tomonidan nurlanishni ajralishiga yoki nur yutishiga asoslangan SF metod hisoblanadi. Nurni yutish yoki ajratish atomlar elektronlarini bir energetik holatidan ikkinchi energetik xolatiga o’tishi bilan bog’liqdir. Elektronlarni pastki energetik qatlamdan yuqori energetik qatlamga o’tishi tashqi nurlanishni taъsirida (nurlanish chastotasi) =(E₁-E₀)/h majburiy sodir bo’ladi. Nurlanishda atomlarni ko’chishi o’z-o’zicha yoki tashqi nurlanishni taъsirida hosil bo’lishida shu atomga u ajratadigan nur chastotasidagi nur taъsirida bo’ladi. Emission fotometriyada odatda atomlar elektronlarini qatlamlariga o’tishi o’z holicha o’zgarishi qo’llaniladi. AF – alanga haroratini biroz pastligi sababli asosan, oson dissotsialanadigan moddalarni aniqlashga imkon yaratadi.
Zamonaviy sifat tahlilda noorganik, organik reagentlar, ekstraktsiya usullari, xromatografiya bilan birga spektroskopiya va elektrokimyoviy tahlil usullari xam keng qo’llanadi. Kimyoviy miqdoriy tahlil gravimetrik (tortma) va titrimetrik (xajmiy) usullardan iborat. Bu usullar kimyoviy miqdoriy tahlil kursida to’liq bayon etiladi. Tahlilni uskunaviy (fizik va fizik-kimyoviy) usullari optik, xromatografik, elektrokimyoviy va boshqa (masalan radiometrik, termik,

masspektroskopik, kinetik, ulьtratovush) usullardan tarkib topgan. Bu bo’lim tahlilning uskunaviy usullar kursida o’rganiladi.