Мирзо улуғбек номидаги
ТЕМИРНИНГ АМИНОКИСЛОТАЛИ КОМПЛЕКСЛАРИНИ
Download 4.9 Mb. Pdf ko'rish
|
Milliy universitet Lobar bilan tezis
ТЕМИРНИНГ АМИНОКИСЛОТАЛИ КОМПЛЕКСЛАРИНИ
ТЕРМИК АНАЛИЗИ 1 Жураев И.И., 1 Сманова З.А., 2 Алиев Т.Б., 2 Хусенов Қ.Ш., 2 Тохирова Н.Б. 1 Ўзбекистон миллий университети 2 Навоий давлат кончилик институти Ҳозирги кунда кўпчилик металларни аниқлашда асосий замонавий физик- кимёвий усуллардан бири бўлган спектрофотометрик усуллар кенг қулланилади. Лекин хар доим хам спектро-фотометрик усул билан аниқлаш имконияти бўлмайди, чунки кўп қўшимча операциялар, бегона ионларни ҳалақит бериши, уларни ажратиб олиш ва бошқа тайёргарлик ишлари масаласи ечимга эга эмас. Шунинг учун янги экспресс, сезгир, танлаб таъсир этувчан усулларни яратиш долзарб муаммолардан биридир.Сунгги йилларда моддаларни таркибини сифат ва микдорий анализ килишда кимёвий элементар анализ усулидан ташқари термик анализ усуллари хам кенг қўлланилмоқда. Шу мақсадда янги синтез қилинган моддаларни таркибини ўрганишда,уларда температурага боғлиқ равишда борадиган баъзи бир эндотермик ва экзотермик жараёнларни ўрганишда термик анализнинг усулларидан фойдаланиш мумкин. Термик анализнинг асосий услубларидан термогравиметрия (ТГ), унинг ҳосиласи (ДТБ) диффренциал термик анализи (ДТА) ва диффиринциалколориметрия (ДСК) дан сўнги йилларда моддаларни тадқиқот қилишда кенг қўлланилмоқда. Ушбу илмий ишимизнинг асосий мақсади темирнинг аминокислоталар билан ҳосил қилган координацион бирикмаларини термик анализ қилишдан иборатдир. Бунинг учун биз комплекс тузларни кристаллогидратларини танлаб оламиз. Аминокислоталарни қуйидаги темирли комплекслари [Fe·sp 2 ] 2H 2 O, [Fe(Asp·H·a)]·nH 2 O, [Fe(·Ala)] nH 2 O ва шу типдаги бирикмалар. 176 Fe+2HL → FeL 2 ·nH 2 O+H 2 ↑ Схемаси бўйича синтез ва тадқиқот қилинди. Координацион бирикмаларни таркибини аниқлаш учун уларни Perкin –Elmer 3030 ва Carlo Erva атом-абсорбцион ускуналарида азот,углерод,водород ва олтингугурт элементлари анализ қилинди. Наъмуналардаги темир миқдорини спектрофотометрик (СФ-46) ва атом-абсорбцион спектрал усулида аниқланди.Бирикмаларнинг суйуқланиш ҳароратларини 300 0 С га қадар ПТП-1 ускунасида аниқланди. Бу моддаларнинг термик парчаланишини ДТА услубида ўрганиш учун дериватограммаларини ҳаво атмосферасида олиш учун Labsys TM CVΔ дериватографидан фойдаландик. Анализ учун моддалар миқдорини 100,150 ва 200мг атрофида ишлатдик, уларни массаси 2.5г бўлган конуссимон шаклдаги платина тигелларига жойлаштириб ўрганилди. Қиздириш тезлиги 6-5 град/мин. ташкил этади. Эталон модда сифатида қиздириб тобланган Аl 2 O 3 ни ишлатдик. Термик парчаланишни изотермик шароитда ўрганиш учун, 0-1000 0 С ҳарорат оралиғида (Δ7 = ±5град.) олиб борилди. Диффринциал термик анализи (ДТА) усули ёрдамида ТГ эгри чизиқлари орқали активланиш энергияси Е, реакция тартиби n,тезлик доимийси k ва иссиқлик эффекти ΔН каби муҳим кинетик катталикларни тегишли ҳисоблаш тенгламалари асосида аниқланди. Олинган натижаларни таҳлил қилиб (Fe+Asp) системасига аспарагиндан ташқари бошқа хил аминокислоталар киритилганда унинг термик барқарорлиги қандай ўзгаришини аниқлаш мумкин. Комплекс бирикмаларнинг термик барқарорлигини, уларни парчаланиниш ҳароратини бошланиши ва активланиш энергия (кж/моль) лари асосида солиштирганимизда қуйидагича кетма-кетликлар келиб чиқади. Аsp-Lis ~ Asp-Ala < Asp < Asp-Gly < Asp-Glu t бош 0 С 40 0 С 40 0 С 60 0 С 85 0 С 100 0 С Аsp < Asp- Lis < Asp-Gly < Asp-Glu < Asp-Ala Е А 2.61 3.44 5.013 7.46 10.55 Бу қаторлардан кўринишича комплекс бирикмаларнинг термик барқарорлиги, активлвниш энергияси ва парчаланишини бошланиш ҳарорати буйича солиштирилганда фарқ қилар экан. Айнан шу лигандлар билан темир (3) ионлари ҳосил қилган комплекс бирикмаларнинг термик анализи ўрганилганда қўйидаги кетма-кетликлар аниқланди. Аsp~ Asp-Gly < Asp-Glu < Аsp – Аrg 177 t бош 60 0 C 60 0 C 80 0 C 120 0 C Активланиш энергиясининг катталиги бўйича Аsp - Аrg < Agp < Agp-Gly < Agp- Glu Е А 3.40 8.11 9.70 16.49 Бу ҳолатда ҳам уларнинг бир-биридан фарқи кузатилади. Айнан бир хил лигандлар билан Fe(II) ва Fe(III) ионларини комплексларини кинетик турғунликлари солиштирилганда Fe(II) Аsp < Asp-Gly < Asp- Glu E # 2.61 5.013 7.46 Fe(III) Аsp < Asp-Gly < Asp- Glu E # 8.21 9.70 16.46 қуйидаги натижалар олинди. Бу кетма-кетликлардан кўриниб турибдики темирнинг икки ионларидан кура уч валентли темир иони анча турғунроқ бирикма ҳосил қилар экан.Шундай қилиб олинган натижалар асосида Fe(III) ионларини бирикмалар таркибидан аниқлашда (рН-потенциометрия, фотоколораметрия ва ҳ.к усулларида) Аsp-Glu ларни реагент сифатида қўллаш мумкин экан. Кейинги тажрибаларда бошка усуллар ва бошка органик реагентлардан фойдаланамиз. Максадимиз темир ионларини турли хил реагентлар ёрдамида координацион бирикмаларини хосил килиб, олинган баркарор комплексни кимёвий анализ жараёнларида жорий этишдан иборат. Download 4.9 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling