Мирзо улуғбек номидаги
МАРГАНЕЦ(II) НИ α-НИТРОЗА β-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТА
Download 4.9 Mb. Pdf ko'rish
|
Milliy universitet Lobar bilan tezis
МАРГАНЕЦ(II) НИ α-НИТРОЗА β-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТА РЕАГЕНТИ ЁРДАМИДА ФОТОМЕТРИК АНИҚЛАШ Турабов Н.Т., Садуллаев С.Р. Мирзо Улуғбек номидаги Ўзбекистон Миллий университети, Тошкент ш. Оғир ва захарли металларни органик азореагентлар ёрдамида аниқлаш танлаб таьсир этувчанлиги, сезгирлиги ва аниқлигини юқорилиги, аниқлаш вақтини тезлиги ва иқтисодий ҳамда аппаратура жихатдан арзон бўлган имкониятларни беради. Ушбу муаммоларнинг долзарблигини 47 хисобга олиб Mn(II)ни α-нитроза β-нафтол-6-сульфокислотаси (НН-6S) нинг фотометрик реагент сифатида қўллаш имкониятлари ўрганилди. Mn(II)нинг НН-6S билан комплекс ҳосил қилиш реакциясининг оптимал шароитлари ўрганилиб, унинг асосида тезкор, юқори сезгир, танлаб таьсир этувчан фотометрик аниқлаш методикаси ишлаб чиқилди. Натижалар концентрацион фотоколориметр (КФК-3), “Ламбда 16” да ўлчанди. Оптимал тўлқин узунлиги сифатида λ мах = 540 нм танлаб олинди. Комплекс бирикма оптик зичлигининг мухит кислоталилигига боғлиқлиги ўрганилди ва энг юқори оптик зичлик pH=8,30-10,50 гача бўлган оралиқда кузатилди. Оптимал мухит сифатида pH=9,35 белгиланди ҳамда оптимал буфер эритма сифатида универсал буфер эритма таркиби танланди. Комплекснинг барқарорлигини аниқлаш учун эритманинг оптик зичлигини вақтга нисбатан барқарорлиги ўрганилди ва комплекс бирикманинг оптик зичлик қиймати 60 минутгача деярли ўзгармади, сунгра жуда секин камая бошлади. Бу вақт оралиғи анализни бажариш учун етарли эканлигини хулоса қилиш мумкин. Комплекс бирикманинг оптик зичлигининг қўшилаётган реагент миқдорига боғлиқлиги ўрганилди ва 50 мкг /мл Mn(II) ни комплекс билан тўла боғлаш учун 1,0 мл 0.1% ли реагентни оптимал хажми етарли эканлиги аниқланди. Мn(II)нинг НН-6S билан берган комплекс эритмасининг Бер қонунига бўйсиниши танланган оптимал шароитларда ўрганилди ва Бугер Ламберт Бер қонунига бўйсиниш сохаси 25 мл эритмада 5,0-20,0 мкг гача бўлган оралиқда кузатилди. Ундан юқори концентрацияларда эса тўғри чизиқли боғланишдан четланиш рўй берди. Усулнинг Сендел бўйича сезгирлиги 0,0026 мкг/см 2 га тенг эканлиги аниқланди. Мn(II)нинг НН-6S билан ҳосил қилган комплекси ҳақиқий моляр сўндириш коэффициенти ва мувозанат константасини Толмачёвнинг график методи билан аниқланди (ԑ хак =58140; К мув =0,4*10 -12 ) Комплекс таркибини Изомоляр сериялар методи ёрдамида аниқланди. Мn(II)нинг НН-6S билан ҳосил қилган комплексининг таркиби Mn 2+ :R=1:2 моллар нисбатига тўғри келди. Мn(II) иони билан НН-6S нинг ҳосил қилган комплексини аналитик қўллаш мақсадида даражаланган график натижалари кичик квадратлар усули ёрдамида математик қайта ишланди ва хисобланган натижаларга кўра градуировкали график (даражаланган график) тенгламаси Yi=a+bXi яьни Yi=a+bXi=0,0756+0,0211*Xi кўринишига эга бўлди. Мn(II)нинг НН-6S билан ҳосил қилган комплексини аниқлашда даражаланган график тенгламаси (Yi=a+bXi=0,0756+0,0211) га асосланиб оптик зичликнинг Мn(II) концентрациясига боғлиқлиги “киритилди-топилди” усули билан аниқланган оптимал шароитларда усулнинг тўғрилиги ва қайта тикланувчанлиги текшириб кўрилди. Олинган натижалар шуни кўрсатадики Мn(II) ионини олинган миқдори билан топилган миқдори бир бирига тўғри келади, бунда нисбий стандарт четланиш (Sr) 0,004 дан ошмади. Хақиқий моляр сўндириш коэффициентидан фойдаланиб Мn(II) 48 ни НН-6S билан миқдорий аниқлқшнинг қуйи чегараси (Q min ) аниқланди(Q min =0,288мкг/25мл). Мn(II) ионлари НН-6S билан pH=9,35 бўлган мухитда барқарор комплекс бирикма хосил қилади. Бундай мухитда бир неча ионлар Мn(II)ни аниқлашга халақит бериши мумкин. Шунинг учун ишлаб чиқилган методнинг танлаб таьсир этувчанлиги бегона ионлар иштирокида ўрганилди. Унга кўра C Mn 2+ =15 мкг/мл ли Мn(II) ни аниқлашга Na + , Al 3+, Ba 2+ , Cl - , Br - , PO 4 3- , NO 3 - , (1:1000) нисбатларда халақит бермайди, Fe 2+ (1:0,5), Sn 2+ (1:1,5), Mg 2+ , Co 2+ , (1:1), Cu 2+ (1:10), нисбатларда халақит беради. Методнинг тўғрилигини ва қайта тикланувчанлигини текшириш учун “киритилди-топилди” усули қўлланилди ва Мn(II)ни сунъий аралашма таркибидан аниқлаш амалга оширилди. Методнинг Cендел бўйича сезгирлиги мкг/см 2 0,001бирлик учун нур ютилиши қуйидаги формула билан ҳисобланди: . = 25 001 . 0 A l Q = 2 / 0,0026 25 305 , 0 001 , 0 1 20 см мкг Мn(II)нинг НН-6S билан комплексининг ва реагентнинг спектрал тавсифи (L=1,0 см, С Mn +2 =20 мкг/мл) Комплекс ранги рН , нм MeR , нм HR Δλ C 2+ , мкг A Сендел бўйича сезгирлик мкг/см 2 Қизғиш 9,35 540 364 176 20 0,305 0,0026 Олинган натижалардан кўриниб турибдики, реакция бирмунча контрастликка (Δ =176 нм) ва юқори сезгирликка (С.б.с =0,0026 мкг /см 2 ) эга экан. 49 Суний аралашма таркибида Мn(II)ни аниқлаш (n=5, P=0,95, t pk =2,78) Олинган натижалардан кўриниб турибдики, Mn(II)ни сунъий аралашма таркибидан фотометрик аниқлашда нисбий стандарт четланиш 0,010 дан ошмади. Ушбу ишлаб чиқилган усул билан Mn(II)ни сунъий аралашмалар ва шунга яқин таркибли табиий объектлардан аниқлаш мумкинлигини кўрсатади. Download 4.9 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling