N e I t va gaz m ahsulotlarining I izik-kimyoviy tahlili
.5 - § . Xrom atograflyada miqdor jihatdan tahlil qilish
Download 4.68 Mb. Pdf ko'rish
|
Neft vf gaz mahsulotlarininu fizik-kimyoviy tahlili. Fozilov S.F, Mavlonov B.A va boshqalar
5 .5 - § . Xrom atograflyada miqdor jihatdan tahlil qilish
X ro m ato grafik m iqdo riy tah lil c h o 'q q in in g x rom atografiyala- nu v ch i m o d d ala r ko nsen tratsiy asig a b o g 'liq tu rli p a ra m e trla rin i ch o 'q q in in g balandligi, kengligi, sathini h am d a m oddanin g tutilib tu rish h ajm in i yoki tu tilib tu rish h ajm in in g c h o 'q q i balandligiga ko'p ay tm asini aniqlashga asoslangan. X rom atografiyalash va d etek- torlash sharoiti ancha barqaro r bo'lg an d a aniqlovchi param etr sifatida c h o 'q q in in g balandligini olish m um kin. C h o 'q q in in g sathi b o 'y ich a 105 Г hisoblashlarda xrom atograflyalash sharoitlarining barqaror b o ‘lishiga c h o ‘qqining balandligini hisoblashdagiga. nisbatan kam roq talablar q o ‘yiladi. Lekin c h o ‘qqi hajm ini o ‘lch ash n in g o ‘zida yangi xato m anbalari paydo bodadi. C h o ‘qqi to r bodgan hollarda tutilib turish hajm ining c h o ‘qqi balandligiga k o ‘paytm asidan foydalanish m adum afzallikka ega. C h o ‘qqilar keskin ajralib turm aganda xatolik k o ‘payadi, chunki c h o ‘qql konturlari aniq b o d m aydi va b a’zan ustm a-u st tushib qoladi. B unday xrom atogram m a bilan ishlanganda, asosan, c h o ‘qqilarning b a la n d lig in i o d c h a sh b ila n b o g d iq b o d g a n m axsus u su lla rd a n foydalaniladi. M iqdoriy xrom atografik tahlilda quyidagilar asosiy usul hisob- lanadi: norma lash, kalibrlash (darajalash) koeffitsiyenti bilan birga normalash, ichki standartlash, mutlaq kalibrlash usullari. N orm alash usulidan foydalanilganda c h o ‘qqilar param etrlaridan birining, m asalan, barcha c h o ‘qqilar balandligi yoki yuzasining yigdn- disi 100% deb olinadi. B unda alohida c h o ‘qqining balandligining balandliklar yigdndisiga nisbati yoki bitta yuzasining barcha c h o ‘qqilar yuzasiga nisb atin ing 1 0 0 ga k o ‘paytm asi aralashm ad agi k o m p o - nentning foizlarda ifodalangan massa ulushini k o ‘rsatadi: A , = - ^ - 100, (37) lY u , l bu yerda, A, — m o d daning foizlarda o d c h a n g an m iqdori; Yu[ — tekshiriluvchi /-ko m po nen t c h o ‘qqisining yuzasi. Bu usulda odch anu vch i p aram etr qiym atining konsentratsiyaga bogdiqligi aralashm adagi barch a k o m p o n en tlar u ch u n bir xil deb taxm in qilinadi. K alibrlash (darajalash) koeffitsiyentlari bilan birga norm alash usulida c h o ‘qqilar param etrlarining yigdndisi detektorning sezgirligini hisobga olib 100% deb qabul qilinadi. D etek to r sezgirligidagi farqlar aralashm aning h ar bir ko m ponenti uch u n tuzatish koeffitsiyenti orqali hisobga olinadi. K alibrlash quyidagicha odkaziladi. A ralashm ada doim iy ishtirok etuvchi va ko‘proq ulushni tashkil etuvchi kom ponent- lardan biri taqqoslash u c h u n olinadi va uning tuzatish koeffitsiyenti birga teng deb qabul qilinadi. B unda aralashm adagi boshqa kom po- nentning kalibrlash koeffitsiyentlarini topish u ch u n xrom atogram m a- 106 d a n tegishli p aram etrlar, m asalan, c h o ‘qqisining balandligi h yuzasi Yu yoki ch o 'q q i balandligining aralashm a kiritila boshlagan paytdan c h o ‘q q i m a k s im u m i h o s il b o T g u n ig a c h a b o ‘lg a n o r a liq / ga k o ‘paytm asi o ‘lch an ad i, so ‘ngra quyidagi fo rm u lalardan hisoblab topiladi: ^ _ hi ' Q . l Cj ^ q \ h hi-C* ’ kyu Yut Сt ’ Klh ( lh)j ■ Qt ’ (3K) bu yerda, «st» — standart tarzida qabul qilingan m odda; i — aralash- m anin g aniqlanuvchi /- kom ponenti. K alibrlash koeffitsiyenti aralashm aning foizlarda ifodalangan ta r kibini hisoblash u c h u n ishlatiladi. M asalan, agar hisob c h o ‘qqining sathi b o ‘yicha yuritilsa, aralashm adagi /- kom p o n en tning foizlardagi m iqdorini hisoblab topish m um kin: A, = k Yu ■ - 3 - • 100 . (39) i k YUj 1 K alibrlash usullariga b o g ‘liq ravishda tu zatish koeffitsiyentlari m o ddaning m assa, hajm iy yoki m olyar ulushlariga tegishli b o ‘lishi m um kin. B unda tuzatish koeffitsiyentining biridan ikkinchisiga o ‘tish u c h u n quyidagi n isbatlardan foydalaniladi: k ; m ass ’ ^ st.m o l. _ M j / л г \ \ Yr Jr- Г ’ v* * л st .m a s s 'V m o l 1Y1 st bu yerda, M, va Mst — tekshiriluvchi va stan d art m oddaning m olekular massasi m ass _ M j ■^st.mass / ^st.moi — 1 desak, K ,moj Mst ' (41) H a r xil turdagi detektorlarning ishlashi tu rli prinsiplarga asoslan gan. Shu sababli bir xil m oddalarning tu rli d etektorlarda olingan tuzatish koeffitsiyenti qiym ati h am tu rlich a b o la d i. T uzatish koeffitsiyenti bilan no rm alash usuli kiritiluvchi n am u n a m iqdorini aniq o ‘lchashni, shuningdek, nisbiy tuzatish koeffitsiyent- laridan foydalanishni talab qilm aydi. Shu sababli tajriba sharoitidagi kichik o ‘zgarishlar o ‘lchash aniqligiga kam t a ’sir k o ‘rsatadi. H a r bir c h o ‘qqini alohida taqqoslash zarurligi usulning kamchiligi hisoblanadi. 107 Г S hunday b o ‘lsa-da, no rm alash usuli xrom atografik tahlilda keng q o ‘llaniladi. B uning sababi shuki, tahlil natijalari takroriy aniqlash- larda bir xil chiqadi va toza standart m oddalarsiz ham ishlashi m um kin. Download 4.68 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling