ATSETANILID SINTEZI
1 usul.
Reaktivlar:
anilin 6,14 g,
sirka angidrid 8,08 g,
xlorid kislota 1,19 g
Hajmi 100 ml bo‘lgan yumaloq tubli kolbaga sirka angidrid solib, aralashtirib turib oz-ozdan anilin qo‘shing, kolbaga qaytar sovitgich o‘rnatib qaynaguncha asta qizdiring va shundayligicha 1,5 soat saqlang. So‘ngra hajmi 200 ml bo‘lgan stakanga 125 ml suv solib, unga reaktsion aralashmani aralashtirib turib oz-ozdan qo‘shing. Xlorid kislota qo‘shib muhitni kislotali qiling va 15-20 minutga sovuq joyda tindiring. Cho‘kmani nutch-filtrlang, ozgina muzdek suv bilan ikki-uch marta yuving, quriting. Toza atsetanilid rangsiz rombik yaproqcha shaklida kristallanadi. Tsuyuq.=114°S, ; Tqayn.= 305°S.
1-eslatma. Tajriba mo‘rili shkaf ostida bajarilsin. Qo‘l terilari, ko‘z va ustki kiyimingizni ehtiyot qiling. Yuzingizga muhofaza maskasi yoki texnik ko‘zoynak taqib oling.
2- eslatma. Issiq shkaf bo‘lmasa, kosachani bevosita elektr plita ustida qizdirsa ham bo‘ladi. U holda termometr ko‘rsatkichining simob rezervuari aralashma ichiga suqilgan bo‘lib, harorat 170 -175°S bo‘lsin.
II- usul.
Reaktivlar:
anilin 20 g,
sirka kislota 30 g
Hajmi 100-150 ml bo‘lgan yumaloq tubli kolbaga 20 g anilin, 30 g muz-sirka kislota quyib, qaytar sovitgich o‘rnating. Aralashmani 2,5-3 soatcha qizdiring. Qizdirishni aralashmadan olingan namuna, tashqarida sovitilganda qotib qoladigan darajaga borguncha qizdiring. Qaynoq aralashmani 500 ml issiq suvga quying. Eritmaga ozgina pista ko‘mir qo‘shib, bir necha minut qaynating, buklama filtr qog‘ozdan o‘tkazing (suzing). Eritma sovigach, undan atsetanilid kristallanib ajraladi. Kristallarni nutch-filtr yordamida ajrating, yuving va quriting. Atsetanilid unchalik toza bo‘lmasa (oppoq kristall), uni yana qaynoq suvda eritib, ozgina pista ko‘mir ishtirokida qayta kristallang.
Do'stlaringiz bilan baham: |