"полимерлар кимёсига" кириш

9- Laboratoriya ishi

174
Adipin kislotasini dietilenglikol bilan polikondensatlanishi

Ishning maqsadi: Polikondensatlanish reaksiyasiga haroratning ta'sirini o'rganish.
Reaktivlar: Adipin kislotasi, dietilenglikol, p-toluolsulfokislota, xloroform, etil spirti, KOH (0,1 n spirtli eritmasi), fenolftalein, inert gaz (yoki azot).
Jihozlar: 100 ml sig'imli 4 og'izli kolba, mexanik aralashtirgich, termometr (200°c li), sovutgich, shisha tayoqcha, stakan yoki kolba, rezina nok (kapillyarlik), soat oynasi.
Ishning bajarilishi: Reaksion kolbaga 9,5 ml (0,1 mol) adipin kislotasi va 0,152 g (0,8 mol) p-toluolsulfokislota solinadi. Dastlab qizdirilgan Vud qotishmali hammomga kolba o'rnatiladi. Naychadan inert gaz o'tkazib qo'yiladi va polikondensatlanishni 150°C da olib boriladi. Termometr o'rnatilgan joydan reaksiya davomida namuna olib turiladi. Birinchi namuna 45 minutda, keyingilari esa har 15 minutda olib turiladi. Shunday ishni 160, 170 va 180°C haroratlarda ham o'tkaziladi. Kolbadan namuna olayotganda aralashtirgich to'xtatib turiladi va kapillyarli rezina noki bilan 1 millilitr namuna olinadi. Olingan namuna juda tezlik bilan avvalo tortilgan stakanga puflab tushiriladi. So'ng stakanga 10 ml xloroform quyiladi va ustiga 10 ml etil spirta quyilib polimer eritmasi hosil qilinadi. Eritma 0,1 n KOH ning spirtli eritmasi bilan titrlanadi.
Reaksiya uchun balans tenglamasini yozilsa quyidagi ifoda hosil bo'ladi: W = SN_o + (1-Р) 18N_o + 190rN_o
W- reaksion aralashmadan olingan namunaning og'irligi, g; N_o- namunadagi zvenolarning mollar soni, P- reaksiyaning tugallanish darajasi, r– katalizatorning mollar sonini zvenoning mollar soniga nisbati. 190 p-toluolsulfokislotaning molekulyar massasi. r = 0,004 ga teng, S esa bir efir bog'iga to'g'ri kelgan polimer zvenosining molekulyar og'irligi:

175

1

2
S 08
М_а– adipin kislotasining, М_в– esa dietilenglikolning molekulyar massasi. Olingan namunani titrlash uchun sarf bo'lgan ishqorni miqdori B quyidagi ifoda bilan xarakterlanadi:

B = (l-P)No+rNo

В ning ma'lum qiymatlarida polimerning molekulyar massasi hisoblanadi.


P_n



r
Bu yerda Е = W/B; tekshirilayotgan sistemaga yuqoridagi ifoda shunday yoziladi:



1

1
Olingan natijalar asosida 1/(1-R) ni vaqt bilan o'zgarish grafigi chiziladi. Hosil bo'lgan to'g'ri chiziqning tgα sidan reaksiyaning tezlik konstantasi topiladi. Shu grafik yuqorida qayd etilgan 4 xil haroratta chizilib, har biri uchun tezlik konstantasi topiladi. So'ng lgK = f(l/T) grafigidan E (faollanish energiyasi) topiladi. (Е = tgα kJ/mol, Е=19,15 tgα kJ/mol).