Практикум по органической химии: учебное пособие


 2 Опыт 2. Получение метилметакрилата из полиметилметакрилата


Download 1.05 Mb.
Pdf ko'rish
bet73/104
Sana28.01.2023
Hajmi1.05 Mb.
#1135888
TuriПрактикум
1   ...   69   70   71   72   73   74   75   76   ...   104
Bog'liq
Федотов

20. 2 Опыт 2. Получение метилметакрилата из полиметилметакрилата 
Метилметакрилат представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость с 
приятным эфирным запахом Температура кипения 100°С. Дает все характерные 
реакции на двойную связь. Легко полимеризуется при комнатной температуре при 
длительном стоянии на воздухе. Для предотвращения полимеризации к нему до-
бавляют замедлитель окисления - гидрохинон.
Реактивы и оборудование: полиметилметакрилат (в кусочках размером от 5 
до 7 мм или гранулах) – от 10 до 12 г; пробирка с отводной трубкой – 1шт.; про-
бирка-приемник – 1шт.; водяная баня – 1шт.; спиртовка – 1 шт. 
Деполимеризацию полиметилметакрилата (органическое стекло, плексиглас) 
нагреванием проводят так же, как деполимеризацию полистирола (см. опыт 1). 
При нагревании до 100 °С полиметилметакрилат начинает размягчаться, а от
250 °С до 300 °С почти нацело деполимеризуется. Нагревание продолжают до поч-
ти полного исчезновения полимера. В приемнике собирается желтоватая жидкость, 
которую подвергают очистке. Для этого, получаемую жидкость перегоняют при
температуре от 98 °С до 100 °С. Испытывают отношение метилметакрилата к ре-
активам, имеющим двойную связь, и определяют выход. 
20.3. Опыт 3. Получение полиметилметакрилата 
Полиметилметакрилат получают по схеме: 
nСН
2
n
С
СН
3
СООН
3
(ОН)
СН
2
С
СН
3
СООН
3
Реактивы и оборудование: метилметакрилат (перегнанный из опыта 2) – от 5 
до 6 мл; персульфат аммония 0,05 г (или перекись бензоила – от 0,3 до 0,4 мл); 
концентрированная соляная кислота (плотностью 1,19) – от 1 до 1,3 мл; дистилли-


121 
рованная вода – 10 мл; пробирка (190  22) - 1шт.; термометр до 250 °С - 1шт.; 
песчаная баня (химический стакан емк. 0,5 л); штатив с лапкой или пробиркодер-
жатель – 1шт. 
В пробирке растворяют персульфат аммония в дистиллированной воде, затем 
добавляют метилметакрилат (Осторожно! Яд!) закрывают корковой пробкой и по- 
мещают в водяную баню нагретую от 95 до 100 
0
С. При непрерывном перемешива- 
нии через 3-5 минут содержимое пробирки приобретает молочно-белый цвет. 
После этого смесь периодически перемешивают и выдерживают при темпе-
ратуре от 85 до 95 °С в течении одного часа. По истечении часа пробирку выни-
мают из водяной бани, вытирают ее и слегка прогревают в пламени горелки для 
удаления остатков полимера, после чего дают пробирке остыть. 
Образовавшийся твердый, прозрачный цилиндрик полимера можно вынуть 
из пробирки, вытряхнув полимер из опрокинутой пробирки при постукивании ее о 
твердую поверхность, если это не удается, то разбить ее. 
Затем проводят испытание на растворимость и горение полученного полиме-
ра. Для этого в две пробирки помещают по небольшому кусочку полимера, после 
этого в первую пробирку наливают 1,0 мл бензола, во вторую - 1,0 мл хлороформа. 
Содержимое пробирок встряхивают. Для определения горючести берут кусочек 
полимера щипцами и вносят его в пламя горелки. 
Примечание: При использовании перекиси водорода в качестве инициатора 
реакция протекает гораздо медленнее и поэтому требуется постоянно встряхивать 
смесь и выдерживать при температуре от 95 до 100 °С в течение от 30 до 40 мин. 
После этого пробирку со смесью переносят в песчаную баню, нагретую до 
температуры от 120 до 130 
0
С. Содержимое пробирки периодически переме-
шивают и выдерживают при этой температуре от 25 до 30 минут. По истечении 
времени в раствор приливают по каплям концентрированную соляную кислоту 

Download 1.05 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   69   70   71   72   73   74   75   76   ...   104




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling