Применение рентгеноструктурного анализа к изучению материалов

nλ = 2dsinθ,
где λ – длина волны рентгеновских лучей; n – порядок дифракции (целое число); d – межплоскостное расстояние; θ – угол скольжения.
Наиболее четкие отражения получаются при пользовании отражением первого порядка, т.е. при n = 1.
Величину длины волны рентгеновских лучей трубки λ находят в справочнике, угол скольжения θ определяют из опыта, остается неизвестной только одна величина – d, которую легко вычисляют по уравнению Вульфа-Брегга.
В зависимости от задач рентгеноструктурного анализа применяют следующие методы исследования:
- метод Лауэ (используется для определения симметрии кристаллов, для его проведения требуется чистый монокристалл вещества);
- метод порошка – метод Дебая – основной метод рентгеноструктурного анализа поликристаллических веществ, в том числе и гетерогенных катализаторов.
Сущность метода состоит в следующем. Узкий круглый пучок монохроматических лучей, пройдя через коллиматор (рис. ), попадает на столбик образца материала, т.к. в образце отдельные кристаллы ориентированы беспорядочно, то среди всегда найдутся такие, для которых расположение плоскостей отражения отвечает уравнению Вульфа-Брегга. Если идентичные плоскости непрерывно чередуются в пространстве, то отраженные от них лучи образуют сплошную коническую поверхность, а на фотопленке будет фиксироваться сплошной круг.
Обычно для получения на фотопленке более отчетливой картины отражений используют цилиндрические камеры с пленкой, также свернутой в цилиндр. В результате пересечения конусов на фотопленке экспонируются линии, имеющие форму дужек. Расстояние 2l между дужками определяет угол раствора конуса. Измерив расстояние 2l, можно рассчитать угол скольжения:
Θ = 0,5 ∙ 2l = l .

Рентгеноструктурный анализ широко применяется для исследования структуры минералов, твердых материалов, катализаторов. Наибольшую информацию он дает при исследовании кристаллических катализаторов, однако он доставляет ценные сведения и при исследовании аморфных катализаторов. Рентгеноструктурный анализ дает ценную информацию о фазовом составе, постоянной решетки и ее деформации, дисперсности, об изменении этих характеристик в процессе приготовления и формирования контактов, а также в процессе их работы.

При прохождении рентгеновских лучей через образец катализатора они вследствие интерференции дают в некоторых направлениях распространения максимумы интенсивности, по распределению которых можно установить расположение атомов и определить атомную структуру катализатора. С помощью рентгеноструктурного метода во многих случаях удалось определить реальные компоненты катализатора и их структуру.