Toshkent farmatsevtika instituti farmatsevtik kimyo kafedrasi dori vositalarining fizika
Glyukozaning 5,10,25,40% liin‟eksioneritmalaridagi miqdorinianiqlash
Download 56.99 Kb. Pdf ko'rish
|
- Bu sahifa navigatsiya:
- Ikkikomponentlidorituritarkibidagiaminokapronkislotamiqdorinirefrakt ometrikusulyordamidaaniqlash
- Uchkomponentlidorituritarkibidagi glyukozamiqdorinianiqlash
- Foydalanilgan adabiyotlar.
- Эритромицин 0,025 г Глюкоза 0,2 г
- Рибофлавин 0,002 г Натрий хлорид эритмаси 0,9% - 10 мл
- 1% ли фурагин эритмаси Чинлигини аниқлаш
- Fotometrik analizda optimal sharoitni tanlash
Glyukozaning 5,10,25,40% liin‟eksioneritmalaridagi miqdorinianiqlash Aniqlash tartibi: Eritma 30 minutdavomidastakandagi harorati 20 0 Sbo‗lgansuvgasolib qo‗yiladivarefraktometrorqali 30 minutdavomida harorati 20 0 Sbo‗lgansuvo‗tkaziladi. Refraktometrprizmasiga harorati 20 0 Sbo‗lganbirnechatomchisuvtomizilib, nursindirishko‗rsatkichianiqlanadi. Prizmatibbiyotbintibilan quruq holgakelguniga qadarartilib, birnechatomchitekshiriluvchieritmatomizib 3-4 martanursindirishko‗rsatkichianiqlanadiva hisoblashuchuno‗rtacha qiymatolinadi (rasm 15). Rasm 15. Refraktometrningtuzilishchizmasi 1 – nur sindirish ko‗rsatkichini aniqlash shkalasi, 2 – ko‗rish naychasi, 3 – tekshiriluvchi eritma yoki modda, 4,5 – ostki va ustki prizmalar, 6 - okulyar 1 mleritmadagiglyukozaninggrammmiqdori quyidagiformulaorqali hisoblanadi: 155 X – 1 mleritmadagiglyukozaninggrammlardagimiqdori n – eritmaningnursindirishko‗rsatkichi n 0 – tozalangansuvningnursindirishko‗rsatkichi 0,00142 – glyukozaningrefraktometrikomili. Ikkikomponentlidorituritarkibidagiaminokapronkislotamiqdorinirefrakt ometrikusulyordamidaaniqlash Tarkib: Aminokapronkislotaeritmasi 5% - 1000 ml Natriyxlorid – 9,0 Aniqlash tartibi: Natriyxlorid. Brom fenol ko‗ki ishtirokida kumush nitratning titrlangan eritmasi bilan titrlash orqali (Fayansusuli) yoki merkurimetrik usul bilan aniqlanadi. Aminokapronkislota. In‘eksionsuvvaeritmaningnursindirishko‗rsatkichlarianiqlangach, aminokapronkislotaningmiqdori quyidagiformulaorqali hisoblanadi: n – eritmaningnursindirishko‗rsatkichi; n 0 – suvningnursindirishko‗rsatkichi; S 1 – eritmadaginatriyxloridningfoizmiqdori; F 1 – natriyxloridningrefraktometrikomili; F 2 – aminokapronkislotaningrefraktometrikomili. Uchkomponentlidorituritarkibidagi glyukozamiqdorinianiqlash Tarkib: Askorbinkislota – 0,05 Nikotinkislota – 0,01 Glyukoza – 0,25 Aniєlashtartibi. Askorbinkislotasivanikotinkislota Bittakukunmassasi 5 mlsuvdaeritilib, 2 mleritmao‗lchabolinadi, undagiaskorbinkislotavanikotinkislotasiyig‗indisi 0,1 mol/lnatriygidroksideritmasibilantitrlashorqalianiqlanadi (indikator – fenolftalein). Titrlanganeritmatarkibidagiaskorbinkislotamiqdori 0,1 mol/lyodbilansariq ranggachatitrlashorqalianiqlanadi. Glyukoza. Tekshiriluvchieritmavasuvningnursindirishko‗rsatkichianiqlanib, glyukozaning miqdori quyidagiformulayordamida hisoblanadi: formulada: n – eritmaningnursindirishko‗rsatkichi n 0 – suvningnursindirishko‗rsatkichi; F 1 - askorbinkislotaningrefraktometrikomili; 156 F 2 – nikotinkislotaningrefraktometrikomili; V – tayyorlanganeritmaningmldagi hajmi; P – doriturininggrammlardagimassasi (tarkibibo‗yicha); F – glyukozaningnursindirishko‗rsatkichi; - eritmatayyorlashuchuntortibolingandorituriningmassasi; - glyukozatarkibidagisuvningfoizmiqdori. K on - se nt- rat si ya ,% Amidopiri n Suvsizglyuk oza Kaliyyodid Aminokapron kislota Askorbinkisl ota Borkislot a 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 15 20 25 30 40 1,33 53 1,33 75 1,33 98 1,34 20 1,34 42 Xa mm ako n- sent - ratsi ya- laru chu n 0,00 225 1,33 44 1,33 58 1,33 73 1,33 87 1,34 01 1,34 15 1,34 29 1,34 44 1,34 58 1,34 72 1,34 53 1,36 14 1,36 85 1,37 56 1,38 98 Xam mako n- sent- ratsiy a- laruc hun 0,001 42 1,3343 1,3356 1,3369 1,3382 1,3395 1,3408 1,3421 1,3434 1,3447 1,3460 1,3525 1,3590 Xam mako n- sent- ratsiy a- laruc hun 0,001 30 1,3349 1,3367 1,3386 1,3404 1,3423 1,3441 1,3460 1,3478 Xa mm ako n- sent - ratsi ya- laru chu n 0,00 185 1,3346 1,3362 1,3378 1,3394 1,3409 1,3425 1,3441 1,3456 1,3471 1,3487 0,00 160 0,00 160 0,00 160 0,00 159 0,00 159 0,00 158 0,00 158 0,00 158 0,00 157 0,00 157 1, 33 37 1, 33 43 1, 33 50 1, 33 57 Xa mm ako nse ntra tsiy alar uch un 0,00 067 157 Tozalangansuvnursindirishko‘rsatkichining haroratgabog‘liєligijadvali t 0 , 0 C t 0 , 0 C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 1,33339 1,33331 1,33324 1,33316 1,33307 1,33299 1,33290 1,33280 1,33271 1,33261 1,33250 1,33240 1,33229 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 1,33217 1,33206 1,33194 1,33182 1,33170 1,33157 1,33144 1,33131 1,33117 1,33104 1,33090 1,33075 1,33061 Eritmalarningog‗irlik-hajm konsentratsiyalari bo‗yicha nur sindirish ko‗rsatkichi va refraktometrik omillari Kon - sent - ratsi ya, % Analgin* N 2 O Barbital- natriy Geksametil entetramin Kaliybro mid Kalsiyxlor id*6N 2 O Kofein- benzoatnatriy 1 5 10 15 20 25 30 40 50 1,3 34 9 1,3 42 7 1,3 52 3 1,3 62 0 1,3 71 4 1,3 81 0,0 019 4 0,0 019 4 0,0 019 3 0,0 019 3 0,0 019 2 0,0 019 1,3 34 8 1,3 42 1 1,3 51 2 1,3 60 3 Xam mako n- sent- ratsiy a- laruch un 0,001 82 1,33 47 1,34 14 1,34 98 1,35 84 1,36 70 1,36 56 1,38 43 1,40 19 0,00 167 0,00 168 0,00 168 0,00 169 0,00 170 0,00 170 0,00 171 0,00 172 1,3 34 2 1,3 39 0 1,3 44 8 1,3 50 5 1,3 56 2 0,0 012 0 0,0 011 9 0,0 011 8 0,0 011 7 0,0 011 6 1,3 342 1,3 489 1,3 446 1,3 503 1,3 558 1,3 613 1,3 666 1,3 770 1,3 0,00 118 0,00 117 0,00 116 0,00 115 0,00 114 0,00 113 0,00 112 0,00 110 0,00 1,3 34 9 1,3 42 6 1,3 52 2 1,3 61 8 1,3 71 4 Xamma konsent - ratsiyal aruchun 0,00192 158 0 1,3 90 3 1,4 09 0 1,4 27 5 2 0,0 019 1 1,0 019 0 0,0 018 9 870 108 Kon- sent- ratsi ya,% Magniysulf at*7N 2 O Natriyben zoat Natriybro mid Natriyyodid Natriysali tsilat Natriyxlor id 1 5 10 15 20 25 30 40 50 1,33 40 1,33 77 1,34 23 1,34 68 1,35 11 1,35 53 1,35 94 1,36 70 1,37 40 0,00 096 0,00 095 0,00 093 0,00 092 0,00 090 0,00 089 0,00 088 0,00 085 0,00 082 1,3 352 1,3 138 1,3 544 1,3 649 1,3 763 0,00 217 0,00 216 0,00 211 0,00 213 0,00 211 1,3 313 1,3 397 1,3 462 1,3 526 1,3 590 0,00 131 0,00 133 0,00 132 0,00 131 0,00 130 1,3 344 1,3 402 1,3 473 1,3 545 1,3 616 Xamm akon- sent- ratsiya - laruch un 0,0014 3 1,3 350 1,3 431 1,3 530 1,3 629 1,3 726 0,00 201 0,00 201 0,00 200 0,00 199 0,00 198 1,3 347 1,3 413 1,3 493 1,3 570 1,3 644 0,00 170 0,00 167 0,00 164 0,00 160 0,00 157 Foydalanilgan adabiyotlar. 1. James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II Undergraduate Instrumental Analysis // Crystallography, Rigaku Americas Corporation, The Woodlands, TX. www.rigaku.com/smc. © Rigaku Corporation. 2.Loginova N.V., Polozov G.I. Vvedenie v farmatsevtichekuyu ximiyu Minsk, Elektronnaya kniga BGU, 2004. 3. Farmatsevtichna ximiya pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov - 2002 g. 159 4. Farmatsevtichniy analiz pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov -2001 g. 5. Maksyutina N.P. i dr. Metodы analiza lekarstv, Kiev, 1984. 6. Arzamastsev i dr. Analiz lekarstvennыx smesey. Moskva 2000 g. 7. "Dori vositalarining sifatini nazorat qilish va standartlash" fani uchun o‘quv qo‘llanmasi (Elektron darslik) Mualliflar jamoasi. 8. Mavzular bo‘yicha uslubiy qo‘llanmalar. 9. Rukovodsvo k laboratornыm zanyatiyam po farmatsevticheskoy ximii, pod redaktsii A.P.Arzamastseva, Moskva, 2001 g. 4-Laboratoriya mashg„uloti Spektral taxlil usullari. Analitik signali. Sezgirligi, aniqlash chegarasi. Dori vositanin konsentratsiyasi bilan analitik signalni bog„liqligi. Maqsadi: Dori moddalarning nur sindirish koeffitsienti bo‘yicha dorixona sharoitida yuqori kontsentratsiyali dori vositalarini miqdorini aniqlash. Spektral taxlil usullari. Analitik signali. Sezgirligi, aniqlash chegarasi. Dori vositanin konsentratsiyasi bilan analitik signalni bog‗liqligi. Эритромицин 0,025 г Глюкоза 0,2 г Чинлигини аниқлаш Эритромицин 0,02 г кукундан олиб, уни 1 мл ацетон ва 1 мл концентрланган хлорид кислотада эритилганда аста-секинлик билан тњқ- қизил рангга њтиб кетувчи пушти ранг ќосил бњлади. Эритмага хлороформ қњшиб чайқатилса, хлороформ қатлами бинафша рангга бњялади. Глюкоза 0.01 г кукунга 0,5 мл сув, 1-2 мл Фелинг реактивидан қњшиб қиздирилса, қизил рангли чњкма ќосил бњлади. Миqдорини аниқлаш 0,7 г кукун (аниқ тортма) 100 мл ќажмли њлчов колбасига солиниб, 10 мл 95% ли этил спирти қњшиб чайқатилади ва сув билан белгисигача суюлтирилади. 2 мл эритмани 25 мл ќажмли њлчов колбасига солиниб 10 мл концентрланган сульфат кислота қњшиб 5 минут давомида сув ќаммомида қиздирилади ва тезда совитилиб, концентрланган сульфат кислотаси билан белгисигача суюлтирилади. Ќосил бњлган рангли эритманинг оптик зичлиги қатлам қалинлиги 10 мм бњлган кюветада, 410 нм тњлқин узунлигида аниқланади. Солиштирилувчи эритма сифатида 0,2 мл 95% ли этил спирти, 1,5 мл сув ва 25 мл гача концентрланган сульфат кислотаси қњшилган аралашмадан фойдаланилади. Бир вақтнинг њзида 2 мл 0,1% ли эритромицин стандарт эритмаси билан юқорида књрсатилган реакция бажарилиб, эритманинг оптик зичлиги аниқланади. 160 Эритромициннинг граммлардаги миқдори қуйидаги формула ѐрдамида ќисобланади: а D Р D Х 2 100 002 , 0 0 1 бу ерда Р – кукуннинг њртача оёирлиги Глюкоза. 0,1 г кукун (аниқ тортма) 1-1,5 мл спиртда эритилиб, 1 минут давомида чайқатилади. Эритма 2 мл гача суюлтирилиб аралаштирилгач, фильтрланади. Фильтратнинг нур синдириш књрсаткичи ( 20 D n ) аниқланиб, глюкозанинг граммлардаги миқдори қуйидаги формула ѐрдамида ќисобланади: 100 00142 , 0 1 , 0 11 , 1 2 ) ( 0 P n n Х бу ерда Р – кукуннинг њртача оёирлиги; 0,00142 – сувсиз глюкозанинг рефрактометрик фактори, 1,11 – сувли глюкозага тузатиш коэффициенти. Foydalanilgan adabiyotlar. 1. James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II Undergraduate Instrumental Analysis // Crystallography, Rigaku Americas Corporation, The Woodlands, TX. www.rigaku.com/smc. © Rigaku Corporation. 2.Loginova N.V., Polozov G.I. Vvedenie v farmatsevtichekuyu ximiyu Minsk, Elektronnaya kniga BGU, 2004. 3. Farmatsevtichna ximiya pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov - 2002 g. 4. Farmatsevtichniy analiz pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov -2001 g. 5. Maksyutina N.P. i dr. Metodы analiza lekarstv, Kiev, 1984. 6. Arzamastsev i dr. Analiz lekarstvennыx smesey. Moskva 2000 g. 7. "Dori vositalarining sifatini nazorat qilish va standartlash" fani uchun o‘quv qo‘llanmasi (Elektron darslik) Mualliflar jamoasi. 8. Mavzular bo‘yicha uslubiy qo‘llanmalar. 9. Rukovodsvo k laboratornыm zanyatiyam po farmatsevticheskoy ximii, pod redaktsii A.P.Arzamastseva, Moskva, 2001 g. 5-Laboratoriya mashg„uloti Dori vositalar miqdoriy taxlilida FEK usulini qo„llanilishi. Buger Lambert Ber qonuni Maqsadi. Dori vositalarini FEK usulida miqdoriy taxlilni olib borish tartibi, rang beruvchi reagentlarni (rangli reaktsiyalarni tanlab olish), kyuvetani qalinligini, standart eritmalarni keltirish, xisob formulalar bilan foydalanish, asbob- uskunalarni tuzilishini bilish va unda taxlil usullarini olib borish. 161 Рибофлавин 0,002 г Натрий хлорид эритмаси 0,9% - 10 мл Чинлигини аниқлаш. Рибофлавин. Эритма яшил-сариқ рангда бњлиб, УБ-нурда яшил флюоресценция беради. Миқдорини аниқлаш 0,5 мл эритмага 9,5 мл сув қњшилиб, эритманинг оптик зичлиги 445 нм да қатлам қалинлиги 10 мм ли кюветада њлчанади. Солиштирилувчи эритма сифатида сув олинади. Бир вақтнинг њзида 2,5 мл 0,004% ли рибофлавиннинг стандарт эритмасини 7,5 мл сув билан суюлтириб (0,0001 г) оптик зичлиги аниқланади. Рибофлавиннинг граммлардаги миқдори қуйидаги формула билан ќисобланади: 5 , 0 10 0001 , 0 0 1 D D Х Натрий хлорид. 0,5 мл эритмага 1мл сув, 1-2 томчи бромфенол књки, яшил-сариқ ранг ќосил бњлгунича томчилаб суюлтирилган сирка кислотаси қњшилиб кумуш нитратнинг 0,1 моль/л эритмаси билан бинафша ранг ќосил бњлгунича титрланади. 1 мл 0,1 моль/л кумуш нитрат эритмаси 0,005844 г натрий хлоридга мос келади. 1% ли фурагин эритмаси Чинлигини аниқлаш 0,5 мл эритмага 0,5 мл натрий гидроксид эритмасидан қњшилади. 5 минутдан сњнг қизил-қњнёир ранг ќосил бњлади. МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ 1 мл эритма 100 мл ќажмли њлчов колбасига солиниб, 0,001 моль/л натрий гидроксид эритмаси билан белгисигача суюлтирилади (А эритма). 2 мл А эритмага 3 мл 0,001 моль/л натрий гидроксид эритмасидан қњшилиб, 405 нм тњлқин узунлигида, қалинлигии 10 мм бњлган кюветада оптик зичлиги аниқланади. Солиштирилувчи эритма сифатида 0,001 моль/л натрий гидроксид эритмаси олинади. Бир вақтнинг њзида 2 мл 0,001% ли фурагин стандарт эритмасининг оптик зичлиги аниқланади. Фурагиннинг граммлардаги миқдори қуйидаги формула ѐрдамида аниқланади: 2 10 100 100 00002 , 0 0 1 D D Х ; Стандарт эритмани тайёрлаш 0,1000 г фурагиннинг аниқ миқдори 100 мл ќажмли њлчов колбасида 70-80 мл иссиқ сувда эритилиб, совитилгач, белгисигача сув билан суюлтирилади (А эритма). 162 1 мл А эритма 100 мл ќажмдаги њлчов колбасида 0,001 моль/л натрий гидроксид эритмаси билан суюлтирилади. 1 мл стандарт эритма 0,00001 г фурагин сақлайди. Foydalanilgan adabiyotlar. 1. James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II Undergraduate Instrumental Analysis // Crystallography, Rigaku Americas Corporation, The Woodlands, TX. www.rigaku.com/smc. © Rigaku Corporation. 2.Loginova N.V., Polozov G.I. Vvedenie v farmatsevtichekuyu ximiyu Minsk, Elektronnaya kniga BGU, 2004. 3. Farmatsevtichna ximiya pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov - 2002 g. 4. Farmatsevtichniy analiz pod redaktsii P.O. Bezuglogo, Xarkov -2001 g. 5. Maksyutina N.P. i dr. Metodы analiza lekarstv, Kiev, 1984. 6. Arzamastsev i dr. Analiz lekarstvennыx smesey. Moskva 2000 g. 7. "Dori vositalarining sifatini nazorat qilish va standartlash" fani uchun o‘quv qo‘llanmasi (Elektron darslik) Mualliflar jamoasi. 8. Mavzular bo‘yicha uslubiy qo‘llanmalar. 9. Rukovodsvo k laboratornыm zanyatiyam po farmatsevticheskoy ximii, pod redaktsii A.P.Arzamastseva, Moskva, 2001 g. 6-Laboratoriya mashg„uloti Fotometriya usullarida optimal sharoitlarni tanlab olish: to„lqin uzunligi, kyuveta qalinligi, optik zichlikni o„lchash vaqti. Dori vositalarini ekstraktsion-FEK usulida miqdoriy taxlilni olib borish tartibi, rang beruvchi reagentlarni (rangli reaktsiyalarni tanlab olish), kyuvetani qalinligini, standart eritmalarni keltirish, xisob formulalar bilan foydalanish, asbob-uskunalarni tuzilishini bilish va unda taxlil usullarini olib borish. OPTIK SPEKTROSKOPIYA ASOSLARI Optik analiz usullari kimyoviy tadqiqotlarda keng tarqalgan va amaliy jihatdan katta ahamiyatga ega. Hozirgi zamon optik analiz usullarida aniqlanayotgan moddani fizik yoki fizik– kimyoviy xossalari (matematik yoki grafik bog‗liqligi) o‗rganiladi. Kimyoviy analizda to‗g‗ri usulni tanlash analitikning malakasiga bog‗liq. Har bir usulni ishlatish uchun usulning afzalligini, kamchiligini va metrologik xususiyatlarini bilish kerak. Atom yoki molekulalarning ichki energiyasi bu uning aylanma energiyasi, yadrolarning tebranma energiyasi va elektronlarning harakat energiyasi yig‗indisidan iborat. 163 Ma‘lum bir energetik satxda molekulaning umumiy energiyasi: E= Eayl + E tebr +E el Atom yoki molekulaga tashqaridan biror energetik ta‘sir bo‗lmasa,ular eng pastki asosiy energetik holatga joylashadi. IQ nurni yutilishi molekulani tebranma va aylanma energiyasini o‗zgarishiga olib keladi. UB va ko‗rinadigan spektrlarning yutilishi elektronlar energiyasining o‗zgarishiga ham olib keladi, natijada valent elektronlari asosiy holatdan qo‗zg‗algan holatga, ya‘ni yuqori energetik pog‗onaga o‗tadi. Molekulalar ma‘lum bir nurlarni yutgandan keyin ularning energiyasi ortadi va pastki energetik pog‗onadan ( E0) yuqori energetik pog‗onaga (E ) o‗tadi. E*>E0_-yutilish E* Fotometrik analizda aniq va bir xilda takrorlanuvchi natijalarni olishda tanlangan ragentning selektivligi va analizni bajarish sharoitlari juda katta ahamiyatga ega. Reagentni tanlash. Ma‘lumki kam miqdordagi elementlarni aniqlashda shu elementga xos bo‗lgan analitik aktiv guruxi bor organik reagentlardan foydalaniladi YAxshi reagent tanlash 1) Kompleks bilan reagentning nurni yutish to‗lqin uzunliklari farqi qanchalik katta bo‗lsa, reaksiya shunchalik kontrast bo‗ladi. 2) Reagent va kompleksning molyar so‗ndirish koeffitsientining farqi qanchalik katta bo‗lsa, reaksiya shuncha sezgir bo‗ladi. Molyar so‗ndirish koeffitsienti no‘malum bo‗lsa, kompleks birikma bilan reagenteritmalari optik zichliklarining farqi olinadi. 3) Hosil bo‗lish vaqtda kompleksning rangli shakli va reagent orasidagi rN ning farqi katta bo‗lgani yaxshi. 4) Eritmaning optik zichligi rN ning qaysi qiymatlari orasida doimiy bo‗lishi ham ahamiyatlidir. Download 56.99 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling