Tyumen sanoat universiteti
Download 1.14 Mb.
|
Tarjimasi
- Bu sahifa navigatsiya:
- 3.2. Kimyoviy namunalarni tayyorlash usullari
- 101-sahifa 101 3.2.1. Eritmalarga ishlov berish orqali namunalarni tayyorlash usuli metall gidroksidi
|
95 Preparatning takrorlanuvchanligini baholash jadvalda keltirilgan. 3.3. 3.3-jadval Tayyorgarlikning takrorlanuvchanligini baholash V - konsentrat Mo - konsentrat namunalar, minglab impulslar N i
N dan N i -N dan N i / N k * 100 N i
N dan N i - N dan N i / N k * 100% bitta
2018-04-02 121 2 3 4 5 6 7 8 o b p a z e c haqida b p a z e c 321.1
319.5 320.3
320.5 319.0
319.3 320.7
320.0 +1.1
-0.5 -0.3
+0.5 -1.0
-0.7 +0.7
0,34 0.16
0,09 0.16
0.31 0.22
0.22 374.9
375.3 375.0
375.6 374.4
375.3 374.7
375.0 -0.1
+0.3 0 +0.6 -0.6 +0.3
-0.3 0,03
0,08 0 0.16 0.16 0,08
0,08 p haqida g lo t va t e l p haqida g lo t va t e l 110.2
110.4 109.8
110.5 109.6
110.1 109.7
110.0 +0.2 +0.4
-0.2 +0.5
-0.4 +0.1
-0.3 0.18
0.36 0.18
0.45 0.36
0,09 0,27
221.3 220.6
220.9 221.0
221.4 220.8
220.9 221.0
+0.3 -0.4
-0.1 0 +0.4 -0.2 -0.1
0.14 0.18
0,04 0 0.18 0,09 0,04
Jadval natijalardagi kelishmovchiliklar mavjudligini ko'rsatadi o'lchov xatolari, shuning uchun bu holda, beparvo bo'lishi mumkin. Qayta ishlab chiqarish va jihatidan volfram va molibdenni aniqlash natijalarining to'g'riligi botanika tahlil qilish texnikasi. 3.4-jadvalda takrorlanuvchanlik natijalari ko'rsatilgan molibden Olmaliq (Mo. 35-40%) va Kajaran (50 -55%) Mo) molibden kontsentratlari ishlab chiqarish jarayonida olingan metodikaning sinovlari, uni O'zbekiston kombinatining markaziy laboratoriyasida amalga oshirish paytida eruvchan va issiqqa chidamli metallar.
96 3.4-jadval Uning konsentratlaridagi molibdenni aniqlashning takrorlanuvchanligini baholash sana
Namuna raqami va tarkibi, wt % Moe Men
II III
IV V bitta 2018-04-02 121 2 3 4 5 6 29.03 35.4 36.4
- 52.5
56.0 30.0
35.3 36.2
- 52.0
56.2 31.03
35.5 36.4
43.3 - 56.5 4.04 35.0
36.5 43.5
52.3 56.4
5.04 35.0
- 43.4
52.0 56.3
6.04 35.2
36.0 43.1
52.4 56.1
7.04 35.1
36.3 43.2
52.2 56.5
8.04 35.3
36.3 43.3
52.4 56.3
11.04 35.0
36.5 43.0
52.5 56.1
12.04 35.3
36.1 43.2
52.1 - 13.04 35.2 36.2
43.4 52.5
56.2 04.04
35.3 36.4
43.6 52.3
56.0 18.04
35.4 36.0
43.0 52.0
56.3 19.04
35.1 36.1
43.3 52.2
56.5 20.04
35.3 36.3
43.5 52.0
56.2 21.04
35.0 36.0
43.0 52.1
56.0 22.04
35.5 36.5
43.2 52.5
56.5 25.04
35.4 36.2
43.4 52.2
56.3 26.04
35.1 36.0
43.1 52.0
56.1 Sinov jarayoni davomida 100 dan ortiq sinovlar o'tkazildi. gravimetrik va rentgen radiometrikasi bo'yicha ijobiy tahlillar usullari. Ushbu ma'lumotlarning ba'zilari 3.5-jadvalda keltirilgan. Jadvaldagi ma'lumotlardan ko'rinib turibdiki, gravimetrik natijalaridagi tafovutlar tahlil va rentgen radiometrik tahlillari, bundan tashqari 4 ta 30 dan choy, 0,60% gacha rel.
97 Jadval 3.5 Molibdenni gravimetrik va Rentgen radiometrik usullari NN namunalar Mundarija % massa Tafovut
NN namunalar Mundarija % massa: Tafovut Ha PP % massa% rel Ha PP % massa% rel 108
44 36.7
40.4 36.3 40.2 +0.4 +0.2 1.1
0,5 156 161 50,3 50,2 50,5 50.2 -0.2
0 0,4
0 237
34.6 34.6
0 0 453 50.3 50.2 +0.1 0,2 315
36.9 36.7
+0.2 0,5 165
50.0 50.3 -0.3 0.6 55
39.8 -0.5
1.3 166 53.2
53.0 +0.2 0,4
287 118 39.1 40.6
39.1 40.9
0 -0.3
0 0.7
558 81 52.2 50.0 53.0 50.4 +0.3
-0.4 0.6
0.8 181
43.2 43.5
-0.3 0.7 75
50.0 50.4 -0.4 0.8 183
34.5 34.3
+0.2 0.6 74
50.0 49.7 +0.3 0.6 270
36.9 36.8
+0.1 0,3 360
51.4 51.2 +0.2 0,4 252
39.3 39.6
-0.3 0.8 317
49.5 49.6 -0.1 0,2 179
43.1 43.6
-0.5 1.1 361
49.8 49.1 +0.7 1.4 382
34.8 34.9
-0.1 0,3 353
51.5 51.4 +0.1 0,2 256
39.6 39.8
-0.2 0,5 352
51.4 51.4 0
0 381
36.8 36.8
0 0 162 49.4 49.5
-0.1 0,2
Shunday qilib, agar biz gravimetrik xatoligini hisobga olsak molibden kontsentratlaridagi molibdenni GOST bo'yicha aniqlash 1,0% rel. Va rentgen radiometrikasi - 0,7% rel. (P = 0.95 uchun qayta takrorlanuvchanlikni o'rganish), keyin barcha kelishmovchiliklar (tufayli shu jumladan 1,3% rel. va 1,4% rel.) xatolar chegarasidan chiqmaydi ikkala usul ham tasodifiy. 3.6 va 3.7 jadvallarda quyidagilarni tavsiflovchi ma'lumotlar keltirilgan kontsentratlarda volframni aniqlash natijalarining samaradorligi, bir oy davomida ishlash tekshirildi.
98 3.6-jadval Konsentratlarda volframni aniqlash natijalarining takrorlanishi Volfram tarkibi, wt% Namuna N 483 Namuna N 107 55.3 55.5
55.3 59.3
59.6 59.6
55.0 55.0
55.2 60.0
59.3 59.9
55.6 55.3
55.6 59.8
60.0 69.3
55.2 55.1
55.0 59.5
59.9 59.5
55.5 55,7
55.3 59.5
59.7 60.1
55.0 55.0
55.4 59.7
59.4 59.3
55.3 55.6
55.5 60.1
59.8 59.7
56.4 55.3
55.0 59.4
59.7 59.5
55,7 55.4
55.6 59.9
59.5 59.4
55.2 55.0
55.6 59.7
59.8 59.5
C w = 55.3 C w = 59.6 S n-l = 0,23 S n-l = 0,24 3.7-jadval Volframni gravimetrik usulda aniqlash natijalari va rentgen radiometrik usullari N Sod namunasi. % massa. Tafovutlar N Ave Sod. % massa. Tafovutlar. Ha PP % massa. % rel Ha PP % massa. % rel. 68 52.7 52.3 +0.4
0.76 17. 57.5
58.0 -0.5
0,85 131
53.1 52.5 +0.6 1.14 178 57,7 57,7 0 0 513
54.5 55.1 -0.6 1.09 701 58.2 57.7 +0.5 0.86 483
55.3 55.0 +0.3 0.54 391 58.8 58.7 +0.1 0.17 481
55,7 56.1 -0.4 0.72 713 58.9 59.1 -0.2 0,34 27
55.9 0 0 19 59.5 59.1 +0.4 0.67
315 56.2
56.0 +0.2 0,36 600
59,5 59,5 0 0 202 56.5 56.2 +0.3 0.53 107 59.6 59.3 +0.3 0,50 o'n sakkiz 56.8 57.5 -0.7 1.22 153 60.3 60.1 +0.2 0.33 31
57.1 -0.1 0.18 700
60,7 61,3 -0,6 0.98
99 Volframda volframni gravimetrik aniqlash xatosi yangi kontsentratlar 1% rel. (GOST). Aniqlash xatosi takrorlanuvchanlik natijalaridan topilgan ushbu texnikaga muvofiq, 1% dan oshadi (P = 0.95). Shunday qilib, volfram va molibden ta'rifining to'g'riligi, navbati bilan volfram va molibden kontsentratlarida, ishlab chiqilgan usulni sinash paytida olingan natijalarni kutish tahlil. Tarkib ta'rifining to'g'riligini qiziqarli tasdiqlash elementlar va umuman ishlab chiqilgan usulning ustunligi Mo'g'ul va Olmaliq namunalarini tahlil qilish natijalarini taqqoslash libden kontsentratlari, firmaning yaponiyalik tahlilchilari tomonidan amalga oshiriladi Rigaku ko'p kanalli rentgen spektrometrida fundamental usulda aqliy parametrlar (4-ilova) va yuqoridagi rentgenogrammada yordamchi absorberli radiometrik analizator lem. Tahlil ma'lumotlari UzKTZhM CLK natijalari bilan taqqoslandi (ularning an'anaviy GOS- usullari bilan olingan xom ashyo va tahlil). Yorliq. 3.7, 3.8. 3.7-jadval Mo'g'ul Mo-kontsentratining tahlil natijalari (partiya raqami 4) turli yo'llar bilan Element Mo
Cu Si V Qayta Sifatida
Rigaku Yaponiya
59.0 2.9
3.1 1.3
0,02 0,05
0,041 Kimyoviy. tahlil UzKTZHM 53.5
1.8 1.1
0.93 0.13
0,05 0,015
Taklif etilgan XRF usuli 52.8 2.0
1,2 - 0.11 0,03 -
3.8-jadval Olmaliq Mo-kontsentratining tahlil natijalari (partiya № 134) turli yo'llar bilan Element
Mo Fe Cu Si V Qayta Sifatida Rigaku
Yaponiya 24.0
21.0 16.0 3.1
izlari 0,041 0,064 Kimyoviy. tahlil UzKTZHM 20.9 13.96 11.8 - 0.19 0.067 0.062 Taklif etilgan XRF usuli 20.35 13.5 12.0 - 0,15 0,054 -
yuz Konsentratlarni ishlab chiqish metodologiyasi bo'yicha tahlil qilish muddati 35-40 minutni tashkil etadi va volfram va mo- ni aniqlash davomiyligi kek, eritmalar va konsentratlarning boshqa qayta ishlangan mahsulotlarida libden, ushbu usul bo'yicha tahlil qilinganlarni suyultirmasdan amalga oshiriladi namunalar 10-15 daqiqadan oshmaydi. Volfram va molibdenni yordamchi bilan aniqlash usullari O'zbek neftni qayta ishlash zavodi ishlab chiqarishga kiritilgan absorber kih va issiqqa chidamli metallar, Kirovgrad qattiq qotishmalar zavodi va Skopino gidrometallurgiya zavodi. 3.1 bo'limidan quyidagi xulosalar chiqarish mumkin: 1. Ta'sirni yo'q qilish imkoniyati rentgen radiometrik tahlil natijalariga matritsa ta'siri yordamida aniqlangan element tarkibining keng doirasi uchun ma'lum bo'lgan analitikdan yordamchi absorber sirt zichligi. 2. O'tkazilgan tadqiqotlar asosida yangi usullar ishlab chiqildi Rentgen lyuminestsentsiya tahlili [136,167]. 3. Tavsiya etilgan usullar asosida, aniqlik murakkab kimyoviy tarkibli mahsulotlarni ekspress-tahlil usullari, ha- 1,0% dan ko'p bo'lmagan elementlarni aniqlashda xato bilan tavsiflanadi rel. va ularni amalga oshirish uchun moslamalar yaratildi. 4. Ishlab chiqilgan tahlil qilish va o'rnatish usullari oldindan amalga oshiriladi. "Soyuztverdosplav" PO korxonalari. 3.2. Kimyoviy namunalarni tayyorlash usullari Tahlil qilingan namunalarni kimyoviy qayta ishlashga imkon beradi elementlarni rentgen nurlari bilan aniqlashning aniqligini oshirish aniqlash usuli darajasidagi tarkibga ega bo'lgan texnologik mahsulotlar. Namunalarni tayyorlashning ekspress usullari ishlab chiqilgan analitning kontsentratsiyasi va izolatsiyasi to'g'risidagi ma'lumotlar keyingi rentgen radiometrik tahlil uchun qulay shakl. Namunani qayta ishlashning kimyoviy usullari tufayli imkoniyatlar rentgen radiometrik usulining imkoniyatlari, xususan molibdenning har xil birikmalarini ular birlashtirilganda aniqlash qobiliyati ochilish mahsulotlarida molibdenit mavjudligi. Kimyoviy-rentgen radiometrik tahlil usullari quyida tavsiflangan. uchun, texnologiyani operativ boshqarishni amalga oshirish uchun mo'ljallangan geologik jarayonlar (104, 145-147).
101 3.2.1. Eritmalarga ishlov berish orqali namunalarni tayyorlash usuli metall gidroksidi Sun'iy sxelitni cho'ktirish uchun muhim ko'rsatkich hisoblanadi volframni ishqoriy volframdan ajratib olishning to'liqligi, bu haqida natriy nitrat eritmalaridagi volfram trioksid tarkibiga qarab baholanadi ry, ona suyuqligi deb nomlangan. Agar vol- ramka 0,05 g / l dan (og'irligi 0,005%) oshib, azot miqdorini oshiradi kislotali kaltsiy, uni 0,05 g / l darajasiga etkazing va drenajga yuboring. Drenaj eritmalari ishqoriy muhitga ega (pH = 8-10) va ular bilan xarakterlanadi quyidagi kimyoviy tarkibi bilan tavsiflanadi: 3.9-jadval Element Na
Si Sifatida
P Mo V Tarkibida % massa.
18-20 7-9
5 * 10 -2 1 * 10 -4 1 * 10 -2 3 * 10 -4 5 * 10 -3 Ushbu echimlarni boshqarish uchun ekspress usul ishlab chiqildi bilan volfram ionlarining konsentratsiyasini o'z ichiga olgan namunalarni tayyorlash metall gidroksidlarga yotqizish [150]. 3.8-rasmda volfram kuprektipitatsiyasi to'liqligiga bog'liqlik ko'rsatilgan muhit pH-dan har xil metallarning gidroksidlari bilan ionlar. Sifat nazorati coprecipitatsiya radioaktiv indikator yordamida amalga oshirildi. fpam-187. 3.8-rasmda ishqoriy zonada (pH 10 gacha) ko'rsatilgan. eng yuqori sorbsiya qobiliyati qo'rg'oshin gidroksidiga ega. Qachon uni birgalikda cho'ktiruvchi sifatida ishlatish, bu zaruratni yo'q qiladi. sanoat eritmalarining kislotalilik darajasi. Yuqorida aytib o'tilganlarni hisobga olgan holda, volfram - ona xlorididan ma, temir xloridi tanlangan. PH qiymatlari oralig'i, unda deyarli to'liq volfram ionlarining koprektipitatsiyasi, ma'lum darajada ularning miqdoriga bog'liq kiritilgan temirning sifati. Shakl: 3.8. Volfram ionlarining metall gidroksidlari bilan qo'shilib tushirishining to'liqligiga bog'liqlik muhitning pH qiymati: 1 - Fe (OH) 3 ; 2 - Al (OH) 3 ; 3 - Pb (OH) 2
102 Volfram ionlari bilan birgalikda cho'ktirishning muhitning pH qiymatiga bog'liqligi ko'rsatilgan 3.8-rasm, birgalikda tashuvchidan 5 - 25 baravar ko'pligi bilan olingan: taqsimotda hajmi 100 ml bo'lgan malika hujayralari tvorogi. Jihatidan 25 mg cho'kindi moddasi kiritildi metall. Temir gidroksidi - filtrlash qiyin yog'ingarchilik. Bunday holda, uning suvli fazadan ajralib chiqishi yog'ingarchilik bilan murakkablashadi dok cheklangan filtr maydonida joylashgan bo'lishi kerak keyingi rentgen radiometrikasi uchun zarur tahlil, shuning uchun cho'kindi suvli fazadan ajratish tomonidan amalga oshirildi trifugatsiya. Buning uchun "MOM" (BHR) firmasining santrifugasi, gorizontal ravishda joylashgan 4 ta maxsus rotor ayollar ko'zoynagi [104]. Rotor va kosa dizayni ko'rsatilgan 3.9-rasm. Har bir stakanning sig‘imi 150 sm 3 ga teng edi . Strukturaviy ravishda ular (ketma-ketlikdan farqli o'laroq) yig'iladigan va mavjud bo'lgan tezkor mo'ljallangan alyuminiy plyonkadan yasalgan shaklli membranalar loyni tozalash. Shakl: 3.9. Santrifüj rotorining dizayni: 1 - tayanch; 2 - o'rnatish gardishi; 3 - stakan; 4 - birlashma yong'og'i; 5 - tormoz disklari; 6 - stakanning bo'yni; 7 - vilka; 8 - olinadigan membrana; 9 - dvigatel shaftasi; 10 - barmoq Namuna tayyorlash quyidagi ketma-ketlikda amalga oshiriladi. Tahlil qilingan eritma vakuum filtri yordamida qattiq suspenziyalardan tozalanadi.
103 truba. Tungstat ionlarining qo'shma birikmasi 100 ml hajmdan amalga oshiriladi unga 10 ml temir xlorid eritmasi (temir uchun 2,5 mg / ml) AOK qilinadi. Kis- muhit zichligi pH 4,5-6,5 ga xlorid kislota eritmasi bilan o'rnatiladi (1: 1). Aralashtirib, zarrachalarning bir tekis taqsimlanishiga erishiladi suyuqlikning butun hajmi bo'yicha gidroksid. Keyin eritma boshqasiga joylashtiriladi bor stakan santrifüj. Santrifüj paytida cho'kma teng ravishda taqsimlanadi maydoni 5 sm 2 bo'lgan figurali membrananing ma'lum bir ishtirokida . Og'irligi substratli ho'l pirojnoe ish hajmida taxminan 200 mg eritma V = 100 ml. Shunday qilib, konsentratsiya natijasida namuna taxminan 500 marta boyitilgan. To'rt namunali emitentni tayyorlash uchun zarur bo'lgan vaqt 10:12 daqiqadan oshmaydi. Shu tarzda tayyorlangan namunalarning kimligi tekshirildi rentgen radiometrikasida o'lchovlarning yaqinlashuvi natijalariga ko'ra 2.1.2-bo'limda tasvirlangan o'rnatish. (radiodan gamma nurlanish manbai selenyum izotopi-75). Tekshirish quyidagi tarzda amalga oshirildi. Sanoat echimlarining 2 partiyasi tanlangan, ulardan har bir keyingi o'lchov uchun namunalar tayyorlandi. Shubhasiz xususiyatlarning intensivligi nisbati qiymati kristalli nurlanish. Rentgen va tarqoq nurlanish intensivligi quyidagicha edi taxminan 100-200 ming imp. va 250-300 ming imp. (60 soniyada) navbati bilan. Natijalar 3.10-jadvalda keltirilgan. Jadval 3.10 Namunalarni ishlab chiqarishning o'ziga xosligi bo'yicha tekshirish natijalari Analitik signal, rel. birliklar Men ommaviy II partiya 0.420 0.417
0.600 0.602
0.425 0.427
0,595 0.597
0.419 0.421
0.605 0.587
0.417 0.415
0.597 0.603
0.415 0.412
0.602 0.597
0.420 0.420
0.599 0.598
0.417 0.416
0.596 0.604
0.42 0.425
0.600 0.600
0.415 0.413
0,595 0.603
0.413 0.421
0.603 0.600
N i = 0,420, Sn = 0,0043 N i = 0,599, Sn = 0,0040
104 Jadvalda o'lchov natijalari o'rtasidagi ziddiyat xarakterli ekanligi ko'rsatilgan 0,85% nisbiy standart og'ish, bu 2,5 baravar dalgalanmalar tufayli signalning nisbiy o'zgarishidan (0,32% rel.) oshib ketadi xarakterli tarqalgan nurlanish intensivligining ratsioni. Kuzatmoq- shuning uchun tayyorgarlik bosqichida yo'l qo'yilgan xato, shu jumladan, sedimentatsiya va santrifüjda namunaning hosil bo'lishi - 0,80% rel. Analitik signalning bog'liqligini tavsiflovchi ma'lumotlar sun'iy drenaj eritmalaridagi (namunalaridagi) volframning tarkibi sxelit 3.11-jadvalda keltirilgan. 3.11-jadval Analitik signalning tarkibga bog'liqligi chiqindi eritmalaridagi volfram (namunalar) Tarkibi W, massa bo'yicha% Impulslar 10 3 Asl
yechim Namuna
Dji J 3
Ji / J 3 1.10
0,5 105.0
306.5 0.342
3.10 1.5
128.6 306.3
0.420 5.10
2.5 164.2
306.1 0.536
6.10 3.0
170.2 305.7
0.557 7.10
3.5 186.3
304.8 0.611
Jadval shuni ko'rsatadiki, tarkibidagi volfram tarkibidagi o'zgarishlar bilan eritmalar C = 6 * 10 -3 % wt., analitik signal qiymati o'zgaradi (Ji / J) = 0.269. Keyin massaning 5 * 10 -3 % darajasida tahlil xatosi . volfram uchun P = 0,95 massaning 0,2 * 10 -3 % ni tashkil qiladi. V yoki - 4,0% rel. To'g'riligini baholash eritmalarda volframni aniqlash qo'shimchalar va taqqoslash usuli bilan amalga oshirildi ma'lumotlari bilan rentgen radiometrik aniqlash natijalari tokolorimetrik tahlil. Natijalarda sezilarli farqlar bo'lmagan. topildi. Ishlab chiqilgan tahlil texnikasi Kirov ishlab chiqarishiga kiritildi shahar qattiq qotishmalar zavodi.
Download 1.14 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|