Tyumen sanoat universiteti

84

Komptonning tarqalishini va fotoelektr effektini ko'rib chiqing

Feynman diagrammasi 2.6.7 va 2.6.8-rasmlar.

2.6.7-rasm. Fotonning elektronga kompton tarqalishi diagrammasi

Shakl: 2.6.8. Atom elektroniga fotoelektr ta'sirining diagrammasi (Ze - yadro chizig'i)

Kompton tarqalishi erkin elektronda, fotoeffda sodir bo'ladi.

ta'sir faqat bog'langan elektronga ta'sir qiladi. Shuning uchun, tutashgan tarqalish kesmasi

σ n ~ t bepul / T , fotoelektr effektining kesimi esa σ f ~ t bog'lanish / T , bu erda T - bu davr

elektron siljishi. Bu kesmaning bunday katta bahosini tushuntiradi

orbitadagi elektronni oladigan nazariyadagi nomuvofiq tarqalish

har doim bog'langan va shunga mos ravishda kesma

foto effekti. Rasmdan ko'rinib turibdiki, Komptonning tarqalishi quyidagilardan iborat

fotonni yutish va sochish elementar harakatlarining ikki nuqtasidan

taxt. Boshlang'ich jarayon τ el.m davomiyligiga mos keladi . ~ 10 -20 s,

Shuning uchun Δ t a ulangan = 2 τ el.m . Va t bog'liq = N2 τ el.m . ... Shunga ko'ra, t bepul = T- t ulanish = T-

N2 T el.m . ... Ammo keyinchalik, birinchi taxmin sifatida fotosuratning massa koeffitsienti

elektr yutish τ m

= ( t ulanish / T ) τ m.theor. = ( N2 τ el.m. / T ) τ m.tema. , unda qanday

noaniq tarqalish kesimining massa koeffitsienti

σ n =

( t bepul / T ) σ n.theor. = ( T- N2 τ el.m ) / T σ n.teor. Shuning uchun ularning nisbati n

m

σ

τ

= ( T /

N2 τ el.m -1) ( σ n.teor. / Τ m.theor. ). Masalan, vodorod orbitasining K davri T ≈ 0,15 ga teng

* 10 -15 s., Keyin n nisbati

m

σ

τ

≈ 7.5 * 10 3 / N ( σ n. Teor. / Τ m. Teor. ). Shunday qilib, yangi muallif

atom modeli eksperimental va nazariy o'rtasidagi farqni tushuntiradi

tartibida tegishli miqdorlarning belgilangan nisbati bilan

doc va boshqalar [191].

Sahifa 85

85

3-BOB. Tahlil usullarini ishlab chiqish va amalga oshirish

Tavsiya etilgan uslubga asoslanib

3.1. Uskunalar

Yordamchi dasturiy ta'minot bilan rentgen radiometrik tahlil usuli

analitikdan yutuvchi quyidagicha amalga oshirilishi mumkin

boshqa variantlar.

Bir holda, emissiya intensivligini o'lchash J i va J 3 proiz-

bir vaqtning o'zida ikkita spektrometrik kanal tomonidan boshqariladi. Bu bor

chumoli tarqatishni avtomatik boshqarish uchun oqimda ishlatilishi mumkin

bir vaqtning o'zida ikkita oqim kyuvetasiga kiradigan suyuqliklar.

Boshqa holatda, radiatsiya intensivligini o'lchash mumkin

oldin va keyin navbati bilan bitta spektrometrik kanal orqali charchash

absorberni namuna va nurlanish detektori orasiga qo'ygandan so'ng.

Ushbu parametr ekspresni amalga oshirish uchun ishlatilishi mumkin

eritmalar va kukunli mahsulotlarni diskret namuna olish bilan tahlil qilish.

Shuni ta'kidlash kerakki, ketma-ket ishlab chiqarilgan datchiklarning konstruktsiyalari

tahlil qilingan analizatorlar: "Gagara", "Mineral", "Kvant" va boshqalar (Ilovaga qarang.)

3) o'lchovlarni ushbu variantlardan biriga muvofiq amalga oshirishga yo'l qo'ymang. IN

shu munosabat bilan taklif qilingan usulni amalga oshirish uchun qo'shimcha ravishda

o'lchov analizatorlari ishlab chiqildi va ishlab chiqarildi

yordamchi vositalardan foydalanishga imkon beruvchi maxsus dizayndagi sensorlar

funktsional absorber. Asosiy tugunlar

o'lchov sensori 3.1-rasmda keltirilgan.

Radioizotopli qo'rg'oshin konteynerlaridan (1) iborat

nuqta, namuna uchun rozetkali chiziqlar (2) va absorber (3), bilan

bu orqali tahlil qilingan namuna nurlanish zonasiga kiritiladi. Burchak

kolimatlangan birlamchi nurlanish oqimining yuzaga tushishi

namuna 45 ° edi va lyuminestsentning tanlangan burchagi va tarqoq edi

nurlar 90 °.

Sahifa 86

86

Shakl: 3.1. Rentgen radiometrik datchik diagrammasi: 1 - qo'rg'oshin idishlari

radioizotop manbalari bilan; 2 - tahlil qilingan namunaga ega o'lchagich; 3 - hukmdor

absorber bilan; 4 - sintilatsiya sensori; 5 - silindrsimon korpus

O'lchov sensorining barcha elementlari umumiy tarzda o'rnatiladi,

silindr shaklidagi po'latdan yasalgan korpus.

Radiatsion xavfsizlik nuqtai nazaridan ishlab chiqilgan sensorlar

deyarli barcha, istisnosiz, radioizotoplardan foydalanishga ruxsat berish

hozirda ishlatiladigan gamma nurlanish manbalari

analitik maqsadlar va uning funktsionalligi jihatidan ustundir

sanoat tomonidan ishlab chiqarilgan o'xshash o'lchov asboblari mavjud

rentgen radiometrik analizatorlari bilan to'liq jihozlangan (ilova qilingan)

1).

Muayyan tahlil usuli uchun shartlarni optimallashtirish uchun

datchikning tuzilishi tufayli geometriyani o'zgartirish imkoniyatini beradi

buning uchun bajarilgan alohida tugunlarni qayta tartibga solish orqali o'lchovlar

bo'g'inli bloklar shaklida.

Sensor to'plamida shuningdek, aksessuarlar mavjud

kukunli materiallardan namunalar tayyorlash uchun: ixcham press

namunalarni qadoqlash uchun vintli asos va volfram karbid qoliplari

saqlash kyuvetalari.

Operatsion tajribasi shuni ko'rsatdiki, keng funktsionalligi tufayli

qobiliyatlar, ishlab chiqilgan dizayni o'lchash datchiklari

Sahifa 87

87

to'g'ridan-to'g'ri tadqiqot o'tkazish uchun oddiy, ishonchli va qulay

joyida sinov va amalga oshirish.

O'lchov sensori uchun yozuv uskunalari sifatida

sotiladigan bir yoki ikkitasi

differentsial diskriminatorlarning nal bloklari, xususan, biz tomonimizdan

shu maqsadda kiritilgan spektrometrik qurilmalar

"Gagara" rentgen radiometrik o'rnatmasi to'plami.

Tavsiya etilgan usulni energetik dispersiv suvda amalga oshirish

riante, sun'iy intellekt turidagi seriyali ko'p kanalli analizatorlardan tashqari

1024, AMA 03F va Si (Li) detektorlari ishlab chiqilgan va ishlab chiqarilgan

foydalanishga imkon beruvchi maxsus dizayndagi o'lchash datchiklari

yordamchi absorber. O'lchash sanasining asosiy tugunlari

Chika 3.2-rasmda keltirilgan. Bu dispers uchun sensorga o'xshaydi

tahlil qilish, asosiy farq shundaki, sensor

Xia olinadigan. Uni yarimo'tkazgichli detektorning boshiga qo'yish mumkin

ish paytida pa, undan keyin u saqlashga olib tashlanadi.

Shakl: 3.2. Rentgen radiometrik datchik diagrammasi: 1 - qo'rg'oshin idishlari

radioizotop manbalari bilan; 2 - tahlil qilingan namunasi bo'lgan kyuvetali o'lchagich;

3 - changyutgichli absorber bilan o'lchagich; 4 - silindrsimon korpus

Tavsiya etilgan usulni rentgen spektral yordamida amalga oshirish uchun

DRL-2UM diffraktometri asosida TsLK UzKTZhM-da tahlil qilingan

energetik dispersiv rentgen-spektral inshoot qurildi. Blok diagrammasi

o'rnatish shakl. 3.3.

88-bet

88

Shakl: 3.3. Rentgen spektral energiya dispersiv analizatorining blok diagrammasi:

1 - stabilizator, avtotransformator, generatorni o'z ichiga olgan quvvat manbai

qurilma, boshqaruv paneli; 2 - rentgen naychasi; 3 - filtr; 4 - kolimator

Soller; 5 - tahlil qilingan namuna; 6 - yordamchi absorber bilan o'lchagich;

7 - Si (Li) PPD; 8 - oldingi kuchaytirgich; 9 - suyuq azot bilan tozalash;

10 - AMA-03F analizatori, shu jumladan PPD quvvat manbalari, spektrometrik

kuchaytirgich, differentsial diskriminator; 11 - himoya ekran

Qurilma 127V o'zgaruvchan tok bilan ishlaydi

220v. 8 kVA quvvat sarfi. Elektr ta'minoti stabilizatorni o'z ichiga oladi

ZSND-2M, yuqori voltli quvvat manbai VIP-2-50-60, avtotransport

formator, generator qurilmasi, 20 ta anod tokida 80 kVgacha quvvat beradi

ma, boshqaruv paneli. Operatsiya stolida himoya vositasi

suvni sovutish bilan ta'minlaydigan BSV tipidagi quvurlarni o'rnatish uchun korpus.

Tizim bosim tushganda o'rni bo'lgan bosim sensori bilan jihozlangan

kritik ostida, yuqori kuchlanish va oqim avtomatik ravishda o'chiriladi

kutilmoqda. Himoya trubkasi qopqog'i ham blokirovka bilan ta'minlangan. To'plamda

O'rnatish shuningdek, metall filtrlar to'plamini, yivli to'plamni ham o'z ichiga olgan

qo'shimchalar va Soller uyasi to'plami. Operatsiya stolining chetiga, qattiq

namuna ushlagich biriktirilgan. Kolimatlangan oqimning sirpanish burchagi

namuna yuzasiga birlamchi nurlanish va lyuminestsent namuna olish burchagi

va tarqalgan nurlanish 45 ° edi. Floresan va

parchalanish natijasida tarqalgan radiatsiya, ikkita dumaloq bo'lgan o'lchagich

gorizontal ravishda siljishi mumkin bo'lgan verstlar. Bir teshik

nurning erkin o'tishi, ikkinchisi - absorberli hujayra uchun.

O'lchash va yozish moslamasi Si (Li) PPD va

o'z ichiga olgan ko'p kanalli amplituda analizatori AMA-03F

BNN-30, BNV-31 detektori, kuchaytirgich BUS- uchun quvvat manbalari

2 va differentsial diskriminator. Detektor o'lchamlari edi

~ 200 eV temir chiziqda.

89-bet

89

Shakl: 3.3a ​​Portativ rentgen spektri analizatorining blok diagrammasi:

1 - kuchlanish va anod oqimi stabilizatori; 2 - generator qurilmasi;

3 - rentgen naychasi; 4 - namuna; 5 - tahlil qilinadigan moddadan yutuvchi;

6 - silikon-lityum yarimo'tkazgichli nurlanish detektori;

7 - suyuq azot bilan tozalash; 8 - oldingi kuchaytirgich; 9 - analizator; 10 - himoya qobig'i

Yuqorida aytib o'tilganidek, tavsiya etilgan usulni amalga oshirish

rentgen fazasini tahlil qilishda siz har qanday ketma-ketlikdan foydalanishingiz mumkin

fraktometr.

3.1.1 Texnikalar

rentgenoradiometrik

ta'riflar

yordamchi yordamida volfram va molibden

absorber

Tahlil qilinadigan mahsulotlarning xususiyatlari. Uchun xom ashyo

volfram trioksidi va molibden trioksidini (bundan keyin) olish

"volfram" va "molibden") ularning kelib chiqadigan ruda kontsentratlari

qayta ishlash korxonalari va ayrim turdagi sanoat chiqindilari. Ti -

Konsentratlarning tipik kimyoviy tarkibi 3.1-jadvalda keltirilgan.

Konsentratlar va chiqindilarni qayta ishlashning qattiq va suyuq mahsulotlarida

volfram va molibden tarkibidagi xom ashyo mingdan minggacha

Do'kon sharoitida RSA-dan foydalanish uchun

ko'chma rentgenga asoslangan ixcham rentgen spektral o'rnatish

REISni o'rnatish 3.3a-rasm.

90-bet

90

foiz va bir necha o'nlab foizgacha bo'lgan qismlar. Modda bo'yicha

tarkibi, ular rentgen radiometriyasi uchun qiyin

ko'pkomponentli tizimlarni tahlil qilish. Bu, ayniqsa, to'g'ri

Volframning birgalikda mavjudligi bilan ajralib turadigan mahsulotlarga Xia

va molibden. Masalan, eritmalarni sulfid bilan tozalashdan keyin pishiriqlar yoki

chiqindilarni qayta ishlash bosqichlarida olingan pishiriqlar.

3.1-jadval

Ruda kontsentratlarining tipik kimyoviy tarkibi

Elementlar

Tarkibi, og'irligi bo'yicha%

Volfram konsentrati.

Molibden kontsentrati

Volfram (WO 3 )

(uch oksid)

50.0 - 60.0

1,5 - 2,0

Molibden

(sulfid)

1,5 - 3,0

40 - 60

Qo'rg'oshin

0,7 - 2,0

0,5 - 1,0

Temir

0,5 - 5,0

2.0 - 5.0

Mis

1.0-3.0

0,5-5,0

Kaltsiy

35.0 - 40.0

35.0 - 40.0

Silikon

4.0-7.0

5,0 gacha

Fosfor

0,5 ga qadar

0,1 ga qadar

Arsenik

0,1 ga qadar

0,1 ga qadar

Volfram va molibdenni kontsentratlarda aniqlash uchun (kirish

nazorat qilish) va ularni qayta ishlash mahsulotlari, taklif qilingan variant qo'llanildi

analitikdan yordamchi absorber bilan tahlil qilish.

Belgilash usullarini sinovdan o'tkazish va amalga oshirish amalga oshirildi

"apparati" bo'limida tasvirlangan o'lchash datchiklariga ega qurilmalar

ekskursiya ".

Tahlil usullarini ishlab chiqish. Uchun tahlil usulini ishlab chiqishda

quyidagilarga rioya qilingan maxsus texnologik mahsulotlar

todologik yondashuv.

91-bet

91

Dastlabki bosqich radioizotoplar assortimentidan tanlovni o'z ichiga olgan

hisobga olingan holda eng maqbul radionuklidning gamma nurlanish manbalari

aniqlanadigan narsaning hajmi. Uchun maqbul sharoitlarni tanlash mezonlari

taklif qilingan PPM usulini amalga oshirish avvalgisida ko'rib chiqilgan

bob.

Ushbu fikrlardan volframni aniqlash (W K a 59,3 keV)

radioga asoslangan gamma nurlanish manbalariga ustunlik berildi

nuklidlar selen-75 (E 0 138 keV) yoki kobalt-57 (E 0 120 keV) va qachon

molibden (Mo K a 17,5 keV) yoki volfram (WL a 8,4 keV) - gamma

ameriyum-241 radionuklidi (E 0 60 keV) asosida emitentga .

Keyin, mavjud ma'lumotlarga muvofiq (juda taxminan

o'ziga xos) tahlil qilinayotgan mahsulotdagi kimyoviy tarkibidagi o'zgarishlar haqida,

hisoblash yo'li bilan aniqlandi, samaradorlikning o'zgarishi mumkin bo'lgan interval

to'ldiruvchining atom raqami.

To'ldiruvchining samarali atom sonini vol-ga o'zgartirish

ramka va molibden kontsentratlari, jadvalga muvofiq ravishda

ammo Z W = 12,43 ± 3,02 va Z Mo = 12,77 ± 1,85 ni tashkil etdi.

To'ldiruvchining samarali atom sonidagi o'zgarishlarni hisobga olgan holda (dan

aniqlangan oraliq uchun Z n ) uchun ma'lum marj

element, bir qator sun'iy mos yozuvlar namunalari tayyorlandi va

ularga yordamchi absorberlar. Bunday namunalar uchun tayyorgarlik matritsasi

volfram va molibden kontsentratlari uchun 3.2-jadvalda keltirilgan.

3.2-jadval

Malumot namunalari va qiymatlarining elementar tarkibi

plomba moddasining samarali atom raqami

seriyali

raqam

komponentlar, massa. Baham ko'ring

Eff. atom

raqamni maydalash.

namunalar

Aniqlang

To'ldiruvchi

e-nt

(V, Moe)

rux

kaltsiy

bitta

2018-04-02 121 2

3

4

5

6

Men

II

III

bitta

2018-04-02 121 2

3

bitta

2018-04-02 121 2

3

bitta

2018-04-02 121 2

3

0,4

0,4

0,4

0,5

0,5

0,5

0.6

0.6

0.6

0.6

0,3

-

0,5

0,25

-

0,4

0,2

-

-

0,3

0.6

-

0,25

0,5

-

0,2

0,4

o'n sakkiz

15

12

15

12.5

o'n

12

o'n

8

92-bet

92

Tavsiya etilgan tahlil usulini o'rganishga bag'ishlangan bo'limda

lisa, tarkibning eng maqbul diapazoni ko'rsatildi

aniqlangan element zhaniya 1 - og'irligi bo'yicha 30%. Shuning uchun, rivojlanayotganda

konsentratlarni va boshqa mahsulotlarni tahlil qilish usullari, tarkibidagi namunalar

aniqlanadigan elementlar og'irligi bo'yicha 30% dan ortiq bo'lib, 2-2,5 marta suyultirildi.

Suyultiruvchi sifatida ishlatiladi; polistirol, bor, tsement,

1: 1,5 nisbatida olingan, ya'ni. kontsentratlarning tahlili o'tkazildi

2,5 marta suyultiriladi. Bundan tashqari, onaning taqdimotiga qulaylik uchun

al, volframning asl tarkibidagi qiymatlar va

mos keladigan konsentratlarda molibden, (J i / J 3 = f (C a ) bog'liqliklar edi

namunalardagi elementlarning dastlabki tarkibiga qarab kalibrlangan).

O'lchovlarga namuna tayyorlash namunalarni tayyorlashni o'z ichiga olgan

absorber.

Namuna quyidagi tarzda tayyorlangan. Tahlil qilingan modda

to'yingan qatlamni ta'minlash uchun etarli bo'lgan 50-100 g og'irlikdagi vazn joylashtirildi

namunadagi kyuvetaga. U diametrli klipni namoyish etdi

rom 50 mm, balandligi 4,0 mm va karbidning ajralmas qismi bo'lgan

namuna tayyorlash uchun mo'ljallangan qolip.

Kukunli ushlagich qolip bilan va vintlar yordamida biriktirilgan

O'rnatish to'plamiga kiritilgan press, namunadagi namunani oldi

o'lchov paytida himoya qilinadigan ushlagichga bosilgan briket

uni halokatdan.

Absorber uchun kyuvet ham silindrsimon edi

mu ichki diametri 11,4 mm va balandligi 20 mm bo'lgan. Namuna hajmi,

har holda, ning sirt zichligi bilan aniqlandi

asoslangan maxsus dasturlarga muvofiq hisoblangan absorber

ilgari olingan formulalar (2.3-bo'limga qarang).

Absorber namuna bilan yasalgan,

to'g'ridan-to'g'ri qolip yordamida o'lchov ushlagichida,

uni ishlab chiqarish uchun mo'ljallangan.

Shu tarzda tayyorlangan absorber ta'minlandi

tekis tekis briket, sirt zichligi bir xil

(tahlil metodologiyasini ishlab chiqish, qoida tariqasida, ko'pdan boshlandi

tayyorlangan va emitentlardan olingan signallarning identifikatorini boshqarish

shunday).

O'rta uchun assimilyatsiya qilishning tegmaslik areal zichligi

o'zgarish diapazoni Z n : molibdenit kontsentratlari uchun edi

0,74 g / sm 2 , volfram uchun esa 1,92 g / sm 2 .

Keyinchalik mos yozuvlar namunalari yordamida

optimal spektralga mos keladigan kamsitish darajalari

volfram va molibdenit kontsentratlari uchun suzgichlar. Metodika

optimal spektral mintaqani topish avvalgisida tasvirlangan

boshqa bo'limlar.

93-bet

93

Analitik signalning namunadagi volfram tarkibiga bog'liqligi

sun'iy standartlar va absorberning areal zichligi ko'rsatilgan

3.4-rasmda.

Ushbu rasmdan ko'rinib turibdiki, volfram uchun absorberning qalinligi

konsentratlarni keng diapazonda tanlash mumkin - 0,64 g / sm 2 dan

2,56 g / sm 2 . Sirtning ortishi bilan grafik nishabining o'sishi

absorber zichligi ning sezgirligi oshishi bilan izohlanadi

reniy gamma - yutish usuli bilan, uni to'ldirdi

chumoli rentgen radiometrik analiz.

Absorberning qalinligi d ≥ 3,2 g / sm 2 bilan , rasmdan ko'rinib turibdiki,

matritsa effekti to'liq emas. Buning sababi

tanlangan spektral mintaqa uchun assimilyatsiya usulining hissasi

umumiy analitik signal J i / J 3 allaqachon dominant bo'lib qoladi

rentgen radiometrik usuli hissasi bilan solishtirganda.

Xuddi shu rasmda (bog'liqlik bilan bir xil grafikada) ko'rsatilgan

sun'iy standartlar) bosqichda olingan darajaga bog'liqlik

qalinligi 1,92 g / sm 2 bo'lgan volfram konsentratining bonglari .

Shakl: 3.4. Analitik signalning volfram tarkibiga va yuzasiga bog'liqligi

absorberning shovqin zichligi: I - 3,2 g / sm 2 ;

II - 2,56 g / sm 2 ; III - 1,92 g / sm 2 ; IV - 0,64 g / sm 2 . • - 3-namuna (II, III); B - namuna 1 (II, III)

Ko'rinib turibdiki, bu deyarli yarim yillik qaramlikka to'g'ri keladi

sun'iy standartlar yordamida hisoblangan, bu to'g'ri ekanligini ko'rsatadi

tanlangan tahlil sharoitida matritsa ta'sirini hisobga olishning aniqligi va

xususan, xatoning sistematik tarkibiy qismining nolga yaqinligi haqida

uning kontsentratlarida volframni aniqlash natijalarida.

Sahifa 94

94

Molibden kontsentratsiyasi uchun bir xil qiyosiy xususiyatlar

chiqindilar (d = 0,74 g / sm 2 ) 3.5-rasmda keltirilgan. Bu erda ham kuzatilgan

mos yozuvlar va haqiqiy namunalar bo'yicha olingan bog'liqliklarning tasodifiyligi.

Shuning uchun qilingan barcha umumlashmalar

volfram kontsentratlarini tahlil qilish bo'yicha.

Shakl: 3.5. Analitik signalning sun'iy tarkibidagi molibden tarkibiga bog'liqligi

Yangi standartlar va molibden kontsentratining namunalari: • - 1 namunalari (I, II va III);

- namunalar 3 (I, II va III); B - molibden kontsentratining namunalari

Mos keladigan spektrometr kanallaridagi intensivlik

molibden va volframning K seriyasining kristall nurlanishiga va jami

tanlangan spektral mintaqalarda radiatsiya taxminan 3 * 10 5 ni tashkil etdi

impuls va mos ravishda 1,0 ÷ 1,5 * 10 5 impuls.

Amaldagi selenyum-75 va ameriyum radionuklidlarining faoliyati -

241 taxminan 7 * 10 5 Bq edi.

Texnikaning sinov natijalari. Qayta ishlab chiqarishni tekshirish

biridan tayyorlangan namunalar va absorberlarni olish tartiblari

ishlab chiqarilgan volfram va molibden kontsentratlarining bir xil namunasi

ni tavsiflovchi standart og'ish qiymatlarini taqqoslash

o'lchovdagi namunalarni qayta qadoqlash bilan olingan natijalarning haqiqiyligi

kyuvetalar, ya'ni navbati bilan namuna yoki absorber signallarini taqqoslash

ortiqcha bosimsiz va namunalarni ortiqcha bosish bilan. Konvergentsiya ma'lumotlariga ko'ra

kelishuvning o'rtacha qiymatlari va standart og'ishlari

namuna va absorberdan signal, keyin orasidagi farq

nazorat signalining qiymatlari N ga va har bir shaxsning natijalari

namunani yoki absorberni repressiya qilish natijasida olingan N i o'lchovlari .

Sahifa 95