Tyumen sanoat universiteti

114

Xarakterning intensivligini qo'zg'atish va ro'yxatdan o'tkazish

volframning K seriyali radiatsiyasi, radio gamma nurlanishi bilan amalga oshiriladi

nuklid kobalt-57, faolligi 20 mCi va sintiltsion spektro-

zarba olish vaqti 100 sekund bo'lgan RFT 20046 metr.

O'lchovlar qayta qadoqlash bilan ikki xil rejimda amalga oshirildi

har bir o'lchovdan so'ng qatronlarning yangi partiyasi:

- "dinamika" rejimi: kyuvetani sinov moddasi bilan to'ldirish

Hajmning 1/3 qismi, o'lchov paytida namunaviy material quyiladi;

- "statik" rejim: kyuvetani to'liq hajmda to'ldirish, material

o'lchovlar paytida namunalar quyilmaydi.

Olingan ma'lumotlar 3.14-jadvalda keltirilgan.

"Dinamika" va "statikada" o'lchov natijalarini qayta ishlash ko'rsatildi

mos ravishda nisbiy rms ning quyidagi qiymatlari

og'ishlar: 0,5% va 6,0%.

Jadval 3.14

O'lchov natijalarining takrorlanuvchanligi

"dinamikasi"

"statik"

impulslar 10 3

69.5

69.9

69.9

69.7

68.2

72.9

67.8

73.2

69.8

69.7

70.1

69.5

62.7

74.7

78.1

74.8

70.5

69.4

70.0

69.7

66.1

74.2

70.8

69.0

69.1

69.2

70.0

70.2

74.2

71.2

76.4

69.2

70.0

70.0

69.8

69.8

79.9

70.3

70.9

69.0

Shunday qilib, "statikada" o'lchov natijalari sezilarli darajada bog'liqdir

hajmida aniqlangan komponentning taqsimlanish xususiyati to'g'risida

"dinamikada" amaliylikning bir xil emasligi

yania yo'q, bu o'lchovning o'rtacha ko'rsatkichini ko'rsatadi

th parametr, tahlil qilingan namunaning hajmi bo'yicha.

Kalibrlashga bog'liqlikni yaratish uchun biz foydalanganmiz

bilan maxsus sharoitda tayyorlangan qatronlarning mos yozuvlar namunalari

volfram-187 va molibden-99 etiketli birikmalaridagi o'zgarishlar. Yordam bilan

radioaktiv indikatorlardan foydalangan holda

tegishli eritmalardan ramka va molibden olinadi va ularni hisoblab chiqadi

yanada to'g'riligini kafolatlaydigan standartlarda konsentratsiya

ion almashinuvchilarning rentgen radiometrik analiz natijalari.

Ion almashinuvchilardagi volfram va molibdenni aniqlashdagi xato

massaning 1-15% zonasi. 1% rel edi, va tahlil davomiyligi emas edi

10-15 daqiqadan ko'proq. Ionda volfram va molibdenni aniqlash usuli

tak O'zKTZhM-da joriy etildi.

Sahifa 115

115

3.2.5. Malumot materiallari va yutgichlarni ishlab chiqarish usuli

AFA-XA filtrlaridan foydalangan holda XRF uchun

Analitning oz miqdori bilan, (Qarang: Ch. 2)

o'rgatadigan namunalarni hajmi bo'yicha bir hil qilish muammosi

namunadagi moddaning ishlatilganligiga notekis taqsimlanishi bilan aniqlanadi

mening substratim, eritmaning o'zaro ta'sirining sorbsion xususiyati tufayli

erigan moddalar va substrat materiallari. Natijada, past ko'rsatkich mavjud

takrorlanuvchanligi va tahlilning aniqligi.

Ushbu muammo yordamida muvaffaqiyatli hal qilindi

maxsus qayta ishlangan AFA-XA filtrining qoshiqlari. An'anaviy filtrlar

AFA-XA tovoqlar ultra yupqa polimer tolalari qatlamidir

singdiruvchi eritmalar emas. XRF uchun ularning namunalarini ishlab chiqarish bo'ldi

quyidagicha amalga oshiriladi. Filtrni maxsus ushlagichga mahkamlang

ikkita pleksiglas halqasining ushlagichi, halqalar orasidagi bo'shliq tengdir

filtr plitasi. Filtr bilan ushlagich Bunsen kolbasiga o'rnatiladi.

Bunday filtrga qo'llangandan so'ng 30 ml 1-3% poliakrilamid eritmasi va

vakuum pompasi yordamida ortiqcha namlikni yo'qotish, filtr quritilgan

doimiy og'irlikgacha (10-15 min.) chiroq ostida saqlanadi.

Analit kislota ichida eriydi, so'ngra

distillangan suv bilan kerakli konsentratsiyaga suyultirish. Keyin

tayyorlangan filtrga ma'lum miqdorda eritma surtiladi,

suvsizlanib quritilgan. Natijada filtrda ohang olinadi

bir xilda qo'llaniladigan modda bilan plyonka. Jadval 3.15 misol bilan

qo'rg'oshindan standart namunalar, intensivlikning o'zgarishi ko'rsatilgan

kontsentratsiyasiga qarab qo'rg'oshinning xarakterli chizig'i (L II -series)

eritma, substrat turi va erituvchi turi.

Jadval 3.15

Zichlikning eritmaning konsentratsiyasiga bog'liqligi,

substrat turi va hal qiluvchi turi

Kons.

r-ra

g / l

Miqdor.

qo'rg'oshin

mg

Zichlik

imp.

Qaror

faxriy

Miqdor.

qo'rg'oshin

mg

Zichlik

imp.

Filtr

AFA-HA

Muntazam

filtr

Filtr

AFA-HA

Oddiy ph

ilter

bitta

5

o'n

yigirma

0,5

0,5

0,5

0,5

4390

4450

4400

4410

1600

4400

5000

6400

HNO 3

HCl

HClO 4

H 2 SO 4

0,1

0,1

0,1

0,1

1450

1480

1430

1470

1320

1780

1660

1680

Jadvaldan ko'rinib turibdiki, bilan emitentlarning intensivligi qiymati

oddiy filtr qog'ozidan tayyorlangan substrat kontsentratsiyaga juda bog'liq

eritmaning konsentratsiyasi va hal qiluvchi turi. Tizimli xatoning qiymati

Sahifa 116

116

stavka 70% dan oshdi. Taklif etilganlar tomonidan tayyorlangan namunalar bo'yicha

yo'l, bunday o'zgarishlar kuzatilmaydi, maksimal maksimal xato

ness 5% dan oshmaydi.

Jadval 3.16. takrorlanuvchanlikni tavsiflovchi ma'lumotlar

taklif qilingan namunalarga muvofiq standart namunalar bo'yicha tahlil natijalari

yo'l.

Eksperimental tadqiqotlar natijalari shuni ko'rsatadiki, aniq

standart namunalar bo'yicha tahlil natijalarining takrorlanishi va takrorlanishi,

taklif qilingan usul bilan olingan, bir necha bor yaxshilanadi,

bundan tashqari, tavsiya etilgan usul bo'yicha tayyorlangan namunalar,

uzoq umr ko'rishadi. Ular ta'sirlanganda ular yiqilmaydi

rentgen yoki gamma nurlanishi, ularning yuzasi tuzilishi qoladi

kamida 2 yil davomida doimiy. Rivojlangan usul

sob patent bilan himoyalangan [147].

Jadval 3.16

Standart namunalar bo'yicha tahlil natijalari

taklif qilingan usul bilan olingan.

Belgilangan

element

Standart og'ish

0,01 mg

0,05 mg

0,05 mg

1,0 mg

Fe

Mo

V

Pb

0,030

0,020

0,033

0,035

0,023

0,015

0,025

0,027

0.010

0.010

0,018

0.019

0.010

0,070

0,015

0,018

Ushbu usul asosida ishlab chiqarish uchun texnikalar ishlab chiqilgan

uchun mos yozuvlar materiallari va yordamchi absorberlar

berilgan XRF usuli .. usullar UzKTZhM ishlab chiqarishga kiritilgan.

3.3. Texnologik mahsulotlardan foydalanishni nazorat qilish

nurlanishning yutilishi va tarqalishi

Absorbsiyaga asoslangan usullarning asosiy afzalliklari va

gamma va beta-nurlanishning tarqalishi, bu ifodalilik, soddalik va

oddiy apparat yordamida tahlil qilish qobiliyati

ekskursiyalar.

Ushbu fazilatlar tufayli ular shubhasiz qiziqish uyg'otmoqda

texnologik mahsulotlarni operativ boshqarish rejasi. Biroq, keng

ulardan ba'zilari hozirda past aniqlik bilan cheklangan

tahlil. Tovarlarning elementlarini aniqlash usullari ishlab chiqildi

beta zarralarini xato bilan teskari tarqatish usuli bilan ishlab chiqarish,

Sahifa 117

117

+ 0,5% -1,0% rel dan oshmasligi, bu muammoni muvaffaqiyatli hal qilishga imkon berdi

kiruvchi nazoratni ekspluatatsiya qilish.

Avtomatik ravishda amalga oshirish uchun gamma assimilyatsiya qilish usuli qo'llanildi

sun'iy sxelit cho'kindi jinsi jarayonini pomidor bilan boshqarish.

3.3.1. Kobaltni uning tarkibidagi texnik oksid va reniy tarkibida aniqlash

MP-47 ni beta-zarralarni teskari sochish usuli bilan zaryadlang

Texnik kobalt oksidi ishlab chiqarishda keng qo'llaniladi

volframga asoslangan qattiq qotishmalar va MP-47 zaryadlari yarim tayyor

reniy bilan molibden qotishmasining rikati.

Ushbu mahsulotlarning kimyoviy tarkibi 3.17-jadvalda keltirilgan.

Ushbu mahsulotlarda kobalt va reniyni aniqlash usulini tanlashda

Maks, beta-zarralarni orqaga sochish uslubiga ustunlik berildi.

Jadval 3.17

Texnik kobalt oksidining kimyoviy tarkibi va

molibden partiyasi MR-47

Texnik kobalt oksidi

MR-47 to'lovi

Element

Tarkib%

Element

Tarkib%

Co

70-75

Moe

54.83-49.64

N1

0.1-0.2

Qayta

45-50

Fe

0.01-0.02

V

0.1-0.2

Mn

0.01-0.02

Mg

0.001-0.005

Ca

0.01-0.02

Fe

0.02-0.05

Na

0.005-0.01

Al

0.0005-0.001

HAQIDA

dam olish

Ca

0.001 gacha

Cu

0.02-0.05

Zn

0.03-0.05

Ushbu tanlov, aksincha, ushbu usul bilan bog'liq

boshqa instrumental tahlil usullari, yanada aniqroq

analitik signalning kontsentratsiyaga chiziqli bog'liqligi aniqlanadi

element, ayniqsa yuqori kontent sohasida. Oxirgi narsa

"boy" suyultirish namunalarini tezkor tahlil qilishga imkon beradi, bu

kukunli materiallarning tahlilini ancha soddalashtiradi.

Sahifa 118

118

Texnik kobalt oksidi va MP-47 zaryadi ekanligini unutmang

yarim tayyor mahsulotlar, shuning uchun tahlilning aniqligi

yuqori talablar. Masalan, GOST-18671-73 bo'yicha, joizdir

tarkibiga kirganda kobaltni aniqlash natijalari orasidagi aylanish

texnik oksidi massaning 70-75%., massaning 0,6% ni tashkil qiladi.

Shu nuqtai nazardan, vazifa, avvalo, tashkil etishdan iborat edi

orqaga tarqash usuli bilan kobalt va reniyni aniqlash qobiliyati

aniqlik uchun GOST talablariga muvofiq ta-zarralar.

Optimal tahlil shartlarini o'rganish. Asl nusxaga ko'ra

formula (2), Z deb berilgan EFF = (S a Z a + C n Z n ) n va C n = 1-C a , deb

usulning sezgirligi uchun:

dJ p / dC a = qJ pad. n [C a (Z a -Z n ) + Z n ] n-1 (Z a -Z n ) (3.1)

hisobga olgan holda:

J pad. = J p / (qZ n

eff ) = J p / [q (C a (Z a -Z n ) + Z n ) n ]

bizda ... bor:

dJ p / dC a = [nJ p (Z a -Z n )] / [C a (Z a -Z n ) + Z n ] (3.2)

Amalda ko-ning nisbiy qiymatlari bilan ishlash qulayroq

sezgirlik ta'siri:

dJ p / ( dC a J p ) = n (Z a -Z n ) / [C a (Z a -Z n ) + Z n ] (3.3)

Oddiy transformatsiyalardan so'ng (3.3) munosabati yozilishi mumkin

shakl:

dJ p / ( dC a J p ) = n / [C a +1 / ((Z a / Z n ) -1)] (3.4)

Ushbu formuladan va 3.18-jadval ma'lumotlaridan foydalanib siz taxmin qilishingiz mumkin

texnikada kobaltni aniqlash uchun kutilgan sezgirlik ko'rsatkichlari

MP-47 zaryadidagi oksidlar va reniy.

3.18-jadval

Tahlil qilinayotgan mahsulotlar uchun Z a , Z n va Z n qiymatlari

Qidiruv mahsulot

Aniqlang.

Ca

Z a

Z H

Z H

element

dollar birliklar

Texnik oksid

Co

0.72

19.57

2.2

0,025

MR-47 to'lovi

Qayta

0.47

35.62

22.1

0,07

(3.4) formula bo'yicha hisoblangan sezgirlik koeffitsientlarining qiymatlari

har xil "n" uchun qiymatlar 3.19-jadvalda keltirilgan.

119-bet

119

Jadval 3.19

Aniqlanish sezuvchanlik koeffitsientlarining qiymati

Texnik oksidda Co va MP-47 zaryadida Re

Element

Sezuvchanlik koeffitsienti qiymatlari

n = 0,5

n = 0,75

n = 1.0

n = 1,25

Kobalt

0,59

0.88

1.18

1.47

Reniy

0,24

0,35

0.47

0,59

Keling, aniqlash natijalariga ta'sirini ko'rib chiqaylik

bu middlingsdagi balt va reniy, ta'sirni o'zgartirishi mumkin

xato qiymati bo'yicha to'ldiruvchining samarali atom raqami.

Ta'sirning o'zgarishi sababli tahlilning nisbiy xatosi

to'ldiruvchining th atom raqami quyidagi ifoda bilan tavsiflanadi

/ 82 /.

δ = [C n / C a * DZ n / (Z a -Z n )] 100% (3,5)

Kobalt va reniyni aniqlashda kutilgan xato aniqlandi

ushbu formulaga muvofiq + 0,04% rel bo'lgan. (0,03% Co) va + 0,7% rel.

(0,35% Re), mos ravishda.

Haqiqiy o'zgarish tufayli kichik xato

plomba moddalari, teskari sochish usulini tanlashni ko'rib chiqishga imkon beradi

beta-zarralar erga ulangan.

Namunalarning yalpi kimyoviy tarkibiga qo'shimcha ravishda, umumiy xatoga hissa qo'shadi

tahlil statistik xarakterga ko'ra xatolarni keltirib chiqaradi

radioaktiv yadrolarning parchalanishi, apparatning ishlash rejimlarining beqarorligi

sifatli xatolar, shuningdek muhim hissa

tayyorlangan namunalar.

Umumiy xatoning ro'yxatdagi tarkibiy qismlari kamaytirilishi mumkin

uchun shartlarni tegishli tanlash bilan mumkin bo'lgan minimal darajaga qadar xotin

lisa, tayyorlash va o'lchashning oqilona usullaridan foydalangan holda

namunalar.

Optimal sharoitlarni tanlash eksperimental ravishda amalga oshirildi. IN

texnik kobalt oksidi Ufaleisko-

borib, Berezniki zavodlariga boring va o'zbekistonlik ishlab chiqargan MR-47-ni zaryad qiling

olovga chidamli va issiqqa chidamli metallar zavodi.

O'lchovlar blokirovkada ko'rsatilgan blokirovkada o'rnatildi.

3.14-rasmda.

Tahlil qilingan kukun o'lchov yengiga bosilgan

-1, maxsus tayanchga o'rnatilgan -2. Beta nurlanish manbalari

Blex-2M -3 pleksiglasdan tayyorlangan himoya konteynerlarida -4 o'rnatildi

shuning uchun beta-zarralarning kollimatsiyalangan oqimi oldin tushadi

namunaning markaziga mulkiy. Namunadan tarqoqlik intensivligi

120-bet

120

t-zarralari stsintilyatsiya detektori -5 va qayta hisoblash bilan qayd etildi

shunga o'xshash qurilmalardan farq qiluvchi PP-9-6 qurilmasi

yuqori ishlashga ega qurilmalar.

Shakl: 3.15. Eksperimental o'rnatish diagrammasi: 1 - namuna; 2 - bilan himoya idish

radioizotoplar BIS-M; 3 - sintilatsion diskriminator; 4 - ajralmas

kamsituvchi; 5 - o'lchovchi

Tayyorgarlik quyidagi operatsiyalarni o'z ichiga oldi: tadqiqot namunasi

puflangan kukun (50 g) qolip hajmiga teng taqsimlangan,

o'lchov halqasi bilan biriktirilgan (diametri 60 mm), keyin muhrlangan

press yordamida ular tekis va silliq yuzaga ega briketlarni olishga intildilar

tepada, kliplarga qadoqlangan.

3.15-rasmda intensivlikning nisbiy o'zgarishlari ko'rsatilgan

namunalarni bosish kuchidan teskari beta-zarralar.

Shakl: 3.16. Dan orqaga taralgan β- zarralar intensivligidagi nisbiy o'zgarishlar

namunalarni siqish: 1 - zaryad MP-47; 2 - texnik kobalt oksidi

121-sahifa

121 2

Ordinat - bu nurlanish intensivligining nisbati,

namuna va nazorat sochgichidan va abs- bo'ylab

ciss - bosim kuchi kg / sm 2 ga teng .

Rasm shuni ko'rsatadiki, orqaga taralgan beta-versiyaning intensivligi

P <750 kg / sm 2 gacha bo'lgan sohadagi zarralar bosimning oshishi bilan sezilarli darajada oshadi

garovga oling, keyin bu bog'liqlik asta-sekin tekislanib, P ≥ 750 kg / sm 2 ga tenglashadi

beta-zarralarning intensivligi bosish kuchidan amalda mustaqil

namunalar. Ushbu bog'liqliklar maqbul shartlarni aniqlash uchun ishlatilgan

kobalt oksidi va MP-47 kukunlari uchun presslash.

Optimal ravishda qilingan namunalarni takroriy o'lchovlari

presslash shartlari, mikroelementli maydonlarning mavjudligini ko'rsatdi

sorbsiya bir xil emasligi (namuna maydoni S = 28 sm 2 ).

Masalan, uning holatiga qarab o'qishlar farqi

o'lchovlar, ba'zi hollarda 1,0% gacha bo'lgan. 7 * 10 6 raqamini terishda

impulslar, bu taxminan tarqalishi mumkin bo'lgan kattalik tartibiga to'g'ri keladi

o'lchov oqimining statistik tebranishini hisoblash.

Shu munosabat bilan, heterojenlik ta'sirini kamaytirish uchun

o'lchov natijalari uchun namunalar, o'lchov boshini loyihalashda

skanerlash uchun qo'shimcha tugun kiritildi

o'lchov paytida 20-30 rpm tezlikda namuna.

Namunaning aylanishi va aylanishisiz o'lchov natijalari berilgan

3.20-jadvalda keltirilgan.

Jadval shuni ko'rsatadiki, namunani skanerlashda natijalarning tarqalishi

tov tebranishlar sababli tasodifiy xatodan oshmaydi

yaxshi signalning o'rtacha ko'rsatkichini ko'rsatadigan o'lchangan oqim,

maydoni 28 sm 2 bo'lgan namuna yuzasidan .

3.20-jadval

XRF natijalari har xil namunalarni o'lchash usullari uchun

Impulslar l0 3

aylanish bilan

aylanishsiz

7692

7603

7597

7600

7605

7592

7604

7596

7596

7570

7595

7609

7597

7601

7602

7620

7615

7580

7502

7605

7595

7650

7602

7603

7595

7596

7600

7590

7571

7596

7600

7603

7604

7615

7620

7614

7605

7594

7597

7630

7651

7605

7601

7601

7598

7590

7588

7610.

7598

7603

7600

7610

7514

7595

7596

7600

7595

7580

7631

7615

N = 7599; S n = 4

N = 7602; S n = 26

Sahifa 122

122

Shunday qilib, skanerlash deyarli to'liq yo'l qo'ydi

natijalarga heterojenlikning ta'sirini yo'q qilish, shuning uchun kelajakda

barcha o'lchovlar namunaviy aylanish bilan amalga oshirildi.

3.16-rasmda marta sonining gradingga bog'liqligi ko'rsatilgan

kobalt tarkibidagi ro'yxatdan o'tgan beta-zarralar va zaryad MP-47.

Shakl: 3.17. Orqaga tarqalgan beta-zarralar sonining reniy tarkibiga bog'liqligi va

kobalt: 1 - zaryad MR-47; 2 - texnik kobalt oksidi

Ushbu rasmdan nisbiy sezgirlik ko'rinib turibdi

((dN / N p dC) 100%) kobalt va reniy uchun mos ravishda - 0,8 va 0,6 ga teng

ammo, bu jadvalda keltirilgan hisoblangan ma'lumotlar bilan mos keladi

yuz 19 (kobalt uchun n = 0,75, reniy uchun - n = 1,25).

Yuqorida qayd etilganidek, natijalarning standart og'ish qiymati

7.6 * 10 6 zarbalari to'plami bilan 4.0 * 10 3 imp., shuning uchun

ishonch darajasi bilan individual natijalar o'rtasidagi kelishmovchilik

0.95 R = 8 * 10 3 imp. Keyin, hissiyot koeffitsientini hisobga olgan holda

qiymati, biz kobaltni aniqlashda xato deb taxmin qilishimiz mumkin

reniy massaning ± 0,15% ni tashkil qiladi. va massaning ± 0,2%. navbati bilan.

O'rnatishning eksperimental modeli bo'yicha olingan natijalar

amalga oshirish jarayonida ishlab chiqarish sinovlari bilan yanada takomillashtirildi

TsLK UzKTZhM-da reniy metodologiyasi.

O'rnatishning tavsifi. Usullarni sinash va amalga oshirish uchun aniqlang

texnologik mahsulotlarda kobalt va reniyni yuvish jarayoni ishlab chiqilgan va

ishlab chiqarish sharoitida ishlashga mo'ljallangan birlik yaratildi.

Strukturaviy ravishda u o'lchov boshi va registrdan iborat edi

operatsion uskunalar.

123-bet

123

O'rnatishning yozuv qismi serialdan yakunlandi

ishlab chiqarilgan uskunalar: impulslar sonini o'lchash amalga oshiriladi

Ch3-32 stotometri bilan birlik PMT uchun quvvat manbai sifatida ishlatiladi

BV-2.

O'lchov boshining dizayni 3.17-rasmda keltirilgan. U birgalikda

yuqori [12] va pastki [11] tagliklari bo'lgan temir korpusdan [1] iborat.

Yuqori qismga silindrsimon pleksiglas bloki o'rnatilgan [4]. By

ushbu blokning vertikal o'qi diametri 40 mm bo'lgan teshik ochdi. Rya-

teshikli uy, namunasi [7] o'rnatilgan, menteşeye joylashtirilgan

tashish [5]. Blokning pastki qismida datchik [10] kristall bilan joylashtirilgan

BG [9]. Izotoplardagi radioaktiv manbalar [3] [8] o'rnatilgan

120 burchak ostida uyalariga ichida uchun bir-biriga. Plexiglass bloki va po'lat o'rtasida -

choyshabning qo'rg'oshin qatlami [2] normal holatni ta'minlash uchun korpusga joylashtirilgan

o'lchov boshi yuzasida minimal nurlanish dozasi. Uchun

himoya qalqoni xuddi shu maqsadga xizmat qiladi [6].

Shakl: 3.18. Β- Particle Backscatter Sensor dizayni :

1 - temir korpus; 2 - varaqli qo'rg'oshin; 3 - r / manba BIS-M (3 dona); 4 - blok

pleksiglas; 5 - namuna uchun harakatlanuvchi o'lchagich;

6 - himoya ekran; 7 - namuna; 8 - izotop ushlagichi; 9 - BG sintilatori;

10 - radiatsiya detektori; 11 - pastki taglik; 12 - yuqori taglik

Sahifa 124