Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

ОКСАЛАТ КИСЛОТАНИНГ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИ БЎЙИЧА КАЛИЙ ПЕРМАНГАНАТ ЭРИТМАСИНИ СТАНДАРТЛАШ

Стандартлаш принципи. Стандартлаш миқдоран ва стехиометрик борадиган реакцияга асосланган:

5Н₂C₂О₄+2МnО₄^- + 6H⁺=10CО₂+2Мn²⁺+8H₂О

Стандартлаш методикаси. Титрлаш колбасига мензурка ёрдамида 20 мл 2 н сулфат кислота солинади, тахминан шунча миқдор сув қўшилади ва қайнагунча қиздирилади. Сўнгра иссиқ эритмага пипетка ёрадамида оксалат кислотанинг стандарт эритмасидан аликвот қисм олинади ва калий перманганат эритмаси ёрдамида йўқолмайдиган оч қизил ранг ҳосил бўлгунча титрланади. Титрлашни камида уч марта такрорланади.

КМnО₄ эритимасининг нормаллиги N₁V₁=N₂V₂ формула бўйича ҳисобланади:

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ҚОТИШМА ЁКИ РУДА ТАРКИБИДАГИ ТЕМИРНИНГ МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ

Ишнинг моҳияти. Қотишма ёки руда тортими Н₂SО₄ ёки НC1 да эритилади. Эритмадаги темир (Ш) ионлари қалай (П) хлорид тузи билан қиздириб қайтарилади:

2Fе³⁺+ SnC1₄^2-+2C1^-=SnC1₆^2-+2Fе²⁺

Қайтарувчи Sn (II) нинг ортиқча миқдори HqCI₂ ёрдамида йўқотилади

Sn²⁺+2 HqCl₂ = Sn⁴⁺+2Cl^-+Hq₂Cl₂

Эритма устига ҳимояловчи аралашма (Циммерман-Рейнгардт аралашмаси: МnSО₄, Н₂SО₄ ва Н₃РО₄) қўшиб бюреткадаги КМnО₄ эритмаси билан титрланади. Бунда реакция қуйидаги йўналишда боради:

5Fе²⁺+МnО₄^-+8H⁺=5Fе³⁺+Мn²⁺+4H₂О

Керакли реагентлар: 1) 0,05 н КМnО₄ эритимаси; 2) концентрланган НC1; 3) қалай (П) хлорид эритмаси; 4) C1₂ нинг 10%-ли эритмаси; 5) Циммерман-Рейнгардт ҳимояловчи аралашмаси.

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализнинг бажарилиш усули. Қотишма ёки руданинг тортимини олишда, унинг таркибидаги темирнинг миқдори 0,2-0,6 г бўлишини ҳисобга олинг. Тортимни сульфат ёки хлорид кислотада қиздириб эритилади. Ҳосил бўлган эритмани 250 мл ўлчов колбасига ҳаммасини тўла ўтказилади, белгисигача сув билан суюлтирилади ва аралаштирилади. 0,5 л ли титрлаш колбасига аликвот қисм олиб устига 5 мл контс. НC1 қўшилади ва деярли қайнагунча иситилади. Иссиқ эритма устига томчилатиб SnCl₂ эритмаси қўшилади ва аралаштириб турилади. Бу жараён эритма рангсизлангунча давом эттирилади ва яна бир томчи SnCl₂ қўшилади (ортиқча миқдорда қайтарувчи қўшманг). Рангсиз эритмани водопровод жўмраги остида тезгина совитиб, устига тахминан 100 мл гача дистилланган сув, 15 мл HqCl₂ қўшилади ва аралаштирилади. Агар аралашма тўғри тайёрланган бўлса, у ҳолда озгина оқ чўкма Hq₂Cl₂ ҳосил бўлиши керак. (Агар чўкма тушмаса ёки қорамтир бўлса, у ҳолда анализни қайтадан бажариш керак). Эритмадан чўкмани ажратмай устига тахминан 200 мл сув ва 8-10 мл ҳимояловчи эритма қўшиб, бюреткадаги КМnО₄ билан оч малина ранг ҳосил бўлгунча титрланади. Ранг 10-15 сек давомида йўқолмаслиги керак. Титрлашни камида уч марта такрорланади. Титрлаш натижалари жадвал кўринишида ёзилади ва темирнинг миқдори (10) ёки (11) формула орқали топилади.

ЙОДОМЕТРИЯ

Ҳажмий анализнинг йодометрик методи эркин йоднинг йодид ионларига ва аксинча, йодид ионларининг эркин йодга айланиши билан боғлиқ бўлган қуйидаги оксидланиш-қайтарилиш жараёнларига асосланган:

J₂ + 2е = 2J^-

Йодометрия методи ёрдамида оксидловчиларни (улар J^- ионларини эркин йодгача оксидлайдилар) ҳам, қайтарувчиларни (улар J₂ ни J^- ионигча қайтарадилар) ҳам аниқлаш мумкин.

Оксидловчиларни йодометрик титрлашда билвосита метод, чунончи алмаштириш методи қўлланилади. Оксидловчи кислотали муҳитда ортиқча калий йодид билан реакцияга киришади. Масалан,

К₂Cr₂О₇+6КJ+14HCI=3J₂+8КCl+2CrCl₃+7H₂О

Бунда оксидловчининг г-экв сони ажралиб чиққан йоднинг г-экв сонига тенг бўлади. Ажралиб чиққан йод натрий тиосульфатнинг титрини аниқлашда калий бихромат бирламчи стандарт модда бўлиб хизмат қилади.

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ. НАТРИЙ ТИОСУЛФАТ ЭРИТМАСИНИ КАЛИЙ БИХРОМАТНИНГ БИРЛАМЧИ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИ БИЛАН СТАНДАРТЛАШ

Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
ТАЙЁРГАРЛИК ИШЛАРИ: НАТРИЙ ТИОСУЛФАТНИНГ 0,05 н ЭРИТМАСИНИ ТАЙЁРЛАШ

Натрий тиосулфатнинг 500 мл 0,05 н эритмасини тайёрлаш учун керак бўлган миқдорини ҳисоблаш. Натрий тиосулфатнинг эркин йод билан реакциясида унинг эквивалент массаси 348,2 г га тенг:

J₂ + 2S₂О₃^2- = 2J^- + S₄О₆^2-

Демак, 1,0 л 0,05 н эритма тайёрлаш учун 248,2·0,05=12,41 г, 500 мл тайёрлаш учун эса, 12,41:2=6,205 г туз керак бўлади. Одатда лабораторияда натрий тиосулфатнинг 5 ёки 10%-ли эритмаси тайёр ҳолда бўлади. Масалан, 5%-ли эритмадан қанча олиш кераклигини ҳисобланади: 100:5 = х:6,205. бундан х=124,1 мл.

0,05 н эритмани таёрлаш усули. Стандарт эритмани сақлаш колбасига 124 мл 5%-ли натрий тиосулфат эритмасидан олиб устига 376 мл дистилланган сув қўшилади ва аралаштирилади.

КАЛИЙ БИХРОМАТНИНГ 0,05 н БИРЛАМЧИ СТАНДАРТ ЭРИТМАСИНИ ТАЙЁРЛАШ

Калий бихромат калий йодиди билан реакцияга киришганда ўзига 6 та электрон олади, яъни Cr₂О₇^2-+14H⁺+6е=2Cr³⁺+7H₂О у ҳолда К₂Cr₂О₇ грамм-эквиваленти

1,0 л 0,05 н эритма тайёрлаш учун 49,03·0,05=2,4515 г, 250 мл тайёрлаш учун эса тўрт марта кам, яъни 2,4515:4=0,6129 грамм калий бихромат тузи керак бўлади.

Одатдаги методикага мувофиқ, аналитик тарозида калий бихроматдан аниқ миқдорда тортиб олинади; унинг ҳаммасини 250 мл ли ўлчов колбасига солинади ва сувда эритиб, колбаниг белгисигача сув қўшилгандан кейин, ҳосил қилинган эритмани яхшилаб аралаштирилади. Тайёрланган эритманинг нормаллиги ҳисобланади.