Сувдаги ёдни аниқлаш
Download 19.17 Kb.
|
мук узб
|
4.1. Назорат усуллари. Кимёвий омиллар Услубий кўрсатмалар МУC 4.1.1090-02 "СУВДАГИ ЁДНИ АНИҚЛАШ" (Россия Федерациясининг Бош Давлат санитария шифокори томонидан тасдиқланган
Кириш санаси 1 йил 2002 март Биринчи marta киритилди 1. Дастур доираси Сувдаги ёдни назорат қилиш бўйича услубий кўрсатмалар давлат санитария назорати марказлари, саноат корхоналарининг санитария лабораториялари, атроф-муҳит гигиенаси соҳасида ишлайдиган илмий-тадқиқот институтларининг лабораториялари учун мўлжалланган. Кўрсатмалар сув ҳавзаларида ёднинг аналитик назоратини таъминлаш учун мўлжалланган (ичимлик, сирт, артезиан, қадоқланган mineral ва бошқалар.) ва унинг мазмуни даражасининг гигиеник стандартга мувофиқлигини баҳолаш. 2. Умумий қоидалар Ёд табиатда кенг тарқалган. Кичик миқдорда у ҳамма жойда учрайди: денгиз сувида, ер қобиғида, ўсимлик ва ҳайвон организмларида. Ёд бирикмалари кимё ва фармацевтика саноатининг баъзи чиқинди сувларида учрайди. Табиий сувларда ёд асосан ёдидлар шаклида бўлади. Ёд инсон танасининг normal ишлаши учун зарур бўлган енг муҳим биоген елементлардан биридир, аммо юқори консентрацияларда у соғлиқ учун хавф туғдиради. Табиий сувларда ва сувни тозалаш жараёнида ёд миқдори 0,005 дан 1 мг/дм3 гача бўлиши мумкин. Шу муносабат билан сувдаги ёдни гигиеник меъёрлар даражасида назорат қилиш алоҳида аҳамиятга ега. Мавжуд фотометрик аниқлаш усули [1], сезгирликнинг етарли емаслиги сабабли, сувдаги ёд миқдорини рухсат етилган максимал консентрация даражасида бошқаришга имкон бермайди (МПC 0,125 мг/дм3). Ёдометрик техниканинг муҳим камчиликлари [2] метрологик сертификатлашнинг етишмаслиги. Ушбу кўрсатмалар 0,01 - 1 мг/дм3 консентрацияси оралиғида улардаги ёд миқдорини аниқлаш учун сув ҳавзаларининг миқдорий титриметрик таҳлилини ўрнатишга имкон беради. Усул метрологик жиҳатдан сертификатланган ва ёдни аниқлаш чегараси 0,08 МПC билан аниқлашни таъминлайди. Кўрсатмалар ГОСТ Р 8.563-96, 17.0.0.02-79 талабларига мувофиқ ишлаб чиқилган. Кўрсатмалар "инсон екологияси ва атроф-муҳит гигиенасининг илмий асослари"муаммоли комиссиясининг екологик тадқиқотларнинг физик-кимёвий усуллари бўлими томонидан тасдиқланган ва тавсия етилган.
Ёд-ўткир ҳидли қаттиқ кристалл модда. Ериш нуктаси-113,7 бғлиб, қайнаш нуктаси-182,8 бғлиб, зичлиги-4,93 г / см3 бғлади. Хлороформ, углерод дисулфид, спирт, ефир, тетраклорид углеродида ерийди. У сувда оз ерийди(0.028 г га 100 г да 20 гкачатарбиялашгачатарбиялашгачатарбиялашгачатарбиялашгачатарбиялаш). Ёд безовта қилувчи таъсирга ега. Сувдаги рухсат етилган максимал консентрация (МПC) 0,125 мг/дм3. 4. Ўлчов хатоси Техника ўлчовларни 30% дан ошмайдиган хато билан таъминлайди, ишонч еҳтимоли 0,95 га тенг. 5. Ўлчаш усули Ёд концентрациясини ўлчаш ёдидларнинг ёдатларга оксидланишига асосланган кислотали муҳитда бромли сув билан, иккинчисини формулага мувофиқ еркин ёдга камайтириш билан: И + 3бр2 + 3Ҳ2ОЎҚУВЧИЛАРНИО3 + 6Ҳ+ + 6бр; КИО3 + 5КИ + 3Ҳ2СО4 = 3И2 + 3К2СО4 + 3Ҳ2О; И2 + 2на2с2о4 = Но2с4о6 + 2нои. Миқдорий аниқлаш ёдометрик титрлаш йўли билан амалга оширилади. Таҳлил қилинган намунадаги ёд ўлчовининг пастки чегараси 10 микрограмдан иборат. Бошқа ҳалогенлар таърифга халақит бермайди. 6. Ўлчов асбоблари, ёрдамчи қурилмалар, материаллар, реактивлар
ГОСТ 24108-88Е Massa ўлчовлари Г-2-2106 2 кл ГОСТ 7328-2001 Қуввати 1, 2, 5, 10 см3 бўлган градусли пипеткалар ГОСТ 29227-91 Ўлчаш колбалари, 1000 см3, 100 см3 ГОСТ 1770-74 Сиғими 100, 1000 см3 бўлган ўлчов силиндрлари ГОСТ 1770-74 Сиғими 5 см3 бўлган микрофуретка ГОСТ 20292-84 Лаборатория шкаласи термометри ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е 6.2. Ёрдамчи қурилмалар Бўлинувчи воронкалар, ВД-3-2000 ГОСТ 9613-75 Чинни стакан Но. 2, 3 ГОСТ 9147-73 Сиғими 25, 50 см3 бўлган ясси тубли колбалар ТУ 92-891.029-91 1000 см3 сиғимга ега иссиқликка чидамли кўзойнаклар ГОСТ 25336-82 Лаборатория воронкалари, shisha ГОСТ 25336-82 Електр қаршилик ўчоғи камераси, лаборатория, белгиланган ҳарорат оралиғини 150 дан 500 гача сақланишини таъминлаш. ТУ 79-337-77 40 дан 150 гача бўлган белгиланган ҳарорат оралиғининг сақланишини таъминлайдиган қуритиш шкафи. ТУ 16-531-639-78 Електр печка маиший ёки газ горелкаси ГОСТ 14919 Сув ҳаммоми, қум ҳаммоми ТУ 64-1-2850 Еритилган shisha таёқчалар ГОСТ 25330 6.3. Материаллар
ТУ 6-09-1678-86 Толка гилган ГОСТ 19729-74 6.4. Реактивлар
ГСО Но. 6088-91 Дистилланган сув ГОСТ 6709-72 Етил спирти ректификацияланган ГОСТ 5962-67 Калий ёдиди, H.ch. ГОСТ 4232-74 Калий карбонат (калий) ГОСТ 4221-76 Фенолфталеин ГОСТ 5850-72 Сулфат кислота, H.ch. ГОСТ 4204-72 Хлорид кислота, Ҳ. h. ГОСТ 3118-77 Нишаст ГОСТ 10163-76 Натрий тиосулфат ГОСТ 27068-86 Бром ГОСТ 4109-64 Метил Қизил ТУ 6-09-5169-84 Формик кислота ГОСТ 5848-73 Метил Апелсин ТУ 6-09-5171-84 Хлороформ, H.ch. ТУ 6-09-4263-76 Метрологик ва техник тавсифлари юқорида санаб ўтилганлардан паст бўлмаган бошқа ўлчов асбоблари, ёрдамчи ускуналар, материаллар ва реактивлардан фойдаланиш мумкин. 7. Хавфсизлик талаблари 7.1. Реактивлар билан ишлашда ГОСТ 12.1.005-88 бўйича заҳарли, каустик ва ёнувчан моддалар билан ишлаш учун белгиланган хавфсизлик талабларига риоя қилинг. 7.2. ГОСТ 12.1.019-79 га мувофиқ електр қурилмалари билан ишлашда електр хавфсизлиги талаблари. 8. Операторларнинг малакасига қўйиладиган талаблар
9. Ўлчов шартлари ГОСТ 15150-69 бўйича ўлчовларни амалга оширишда қуйидаги шартларга риоя қилинади: - еритмаларни тайёрлаш ва намуналарни анализга тайёрлаш жараёнлари ҳаво ҳароратида (20даража 5даража); атмосфера босими (630 - 800 мм симоб устуни) ва ҳавонинг намлиги 80% дан кўп бўлмаган 25даражада амалга оширилади. Ёд аниқланадиган хонада ёд ўз ичига олган препаратлар бўлмаслиги керак. Ишлатилган ва дистилланган сувнинг барча реактивлари ёддан тозаланиши керак. 10. Ўлчовларга тайёргарлик Ўлчовларни бажаришдан олдин қуйидаги ишлар амалга оширилади: еритмалар тайёрлаш, намуна олиш. 10.1. Еритмалар тайёрлаш
Дистилланган сув. К2CО3 иштирокида дистилланган. Ректификацияланган спирт. К2CО3 иштирокида дистилланган. Сулфат кислота, 5% ли еритма. 30 см3 консентрланган Ҳ2СО4 (солиштирма оғирлик 1.84) литр колбадаги дистилланган сувга (400 - 500 см3) еҳтиётлик билан қуйилади, совитилгандан сўнг дистилланган сув 1 дм3 га келтирилади. Бромли сув тўйинган. Тахминан 5 г суюқ бром 100 см3 дистилланган сувга қўшилади ва вақти-вақти билан пўкак очиб, қаттиқ чайқатилади. Улар янги тайёрланган фойдаланинг. Олтингугурт-кислота натрий, 0,1 Н еритмаси. Улар фиханалдан тайёрланади. Ампуланинг таркиби миқдорий равишда ҳажми 1000 см3 бўлган ўлчов колбасига ўтказилиши ва бидистилланган сув билан суюлтирилиши керак. Калий ёдиди. 5% Ҳ2СО4 (2-3 томчи) ва крахмал қўшиб ёдга синалади. Сарғайган препарат оқ рангга айлангунча ҳавода сақланади. Талк пудраси. 1:3 нисбатда консентрланган хлорид кислота билан ишланади, ювилади, қуритилади ва калсинланади. Фенолфталеин, 1% ли спиртли еритма. 1 г фенолфталеин сиғими 100 см3 бўлган ўлчов колбасига солинади ва 96% ли спирт билан белгисигача келтирилади. Крахмал, 1% ли еритма. 1 г ерувчан крахмални 10 см3 дистилланган сув билан аралаштиринг ва 90 см3 га қайноқ дистилланган сув қуйинг. Еритма оз миқдорда хлороформ (1-2 томчи) билан сақланади. Метил қизил, 1% ли спиртли еритма. 1 г метил қизил 100 см3 сиғимли ўлчов колбасига солинади ва 96% ли спирт билан белгисигача келтирилади. Метил апелсин, 1% спиртли еритма. 1 г метил апелсин ҳажми 100 см3 бўлган ўлчов колбасига солинади ва 96% спирт билан белгига келтирилади. К2CО3 нинг сувли еритмаси 1 см810 сув учун 3 кг миқдорида тайёрланади. Еритма ажратувчи воронкада 5 минут давомида 10 см3 спирт билан титрланади ва ажратиб олинади. Еритмани спиртли ичимликлар билан даволаш бир неча marta такрорланади. Пастки қатлам ўлчовлар учун ишлатилади. 10.2. Намуна олиш Ҳажми 0,5 - 6 дм3 бўлган сув намуналари ГОСТ Р 51592-2000, ГОСТ Р 51593-2000 га мувофиқ қуюқ shisha идишга олинади. Намуналар 2 - 5тагача совутилганда сақланадикк.таҳлил - намуна олиш куни. 11. Ўлчовларни бажариш 11.1. Намунанинг концентрацияси ва ёдидни сувдан олиш Намунанинг 1 литрини анализ қилишда ёдидларнинг миқдори 0,01 мг / дм3 дан бошлаб аниқланади. Ёдидларнинг миқдори паст бўлган намуналар буғланиш билан олдиндан консентрацияланган. Аниқлаш учун намунанинг шундай ҳажми олинадики, ундаги ёд миқдори 0.01 - 1 мг доирасида бўлади. Синов сувининг намунаси иссиққа чидамли стаканга солинади, 10 томчи фенолфталеиннинг 1% ли еритмаси ва К2CО3 еритмаси аралаштирилганда ёрқин қизил ранг йўқолмагунча қўшилади. Намуна електр ёки газ плитасида 300-400 см3 ҳажмгача буғланади (агар намуна ҳажми 0,5 дм3 дан кам бўлса, буғланиш сув ҳаммомидаги 3-сонли чинни стаканда амалга оширилади). Сўнгра намуна 3-сон чинни косачага ўтказилиб, сув ҳаммомида қуруқ чўкмага буғлатилади, қуритиш шкафида қуритилади ва 450 гача бўлган ҳароратда електр ўчоқда калсийланади. ўчоқ 500 дан юқори бўлмайдиларк. C. калсинация органик модда тўлиқ хароратга учрагунча, унинг охирги ёнишига еришмасдан (қолдиқ кул ранг бўлиши мумкин) давом еттирилади. Калсинланган қолдиқ 10.1-бандга мувофиқ тайёрланган сув билан намланади (3-4 томчи) ва силлиқ бўлгунча shisha таёқ билан суртилади. Агар қолдиқ қаттиқ бўлса, К2CО3 томчи томчи қўшинг ва юмшоқ massa олинмагунча силанг. Кейин 8-10 см3 10.1-бандга мувофиқ тайёрланган спиртли ичимликларни қўшинг, яхшилаб аралаштиринг ва екстрактни бошқа кичикроқ стаканга солинг (2-сон). Агар қолдиқ chang бўлиб, чўкмаса, чўкма тўлиқ коагуляциялангунча shisha таёқча билан аралаштирилганда К2CО3 нинг консентрланган еритмаси қўшилади. Екстраксия спиртнинг янги қисми (8-10 см3) билан такрорланади. Шундан сўнг қолдиққа 2-3 томчи консентрланган К2CО3 еритмаси қўшилади, сув ҳаммомида қуритилади, сўнгра қуритиш шкафида қуритилади ва яна електр печида калсинланади, сув билан намланади ва яна икки marta екстраксия қилинади. Спиртли екстрактлар бирлаштирилади. Шундай қилиб, қуруқ қолдиқдан ёд олиш к2cо2 олдиндан қўшилиши билан калсинациядан кейин 3 дозада амалга оширилади. Екстрактнинг умумий ҳажми ~ 40 см3. Ҳосил бўлган екстракт 2 томчи консентрланган К2CО3 еритмаси қўшиб сув ҳаммомида буғлатилади. Шундан сўнг, стакан қуритиш шкафида қуритилади ва електр печда калцийланади. Екстрактда минераллар кам бўлганлиги сабабли, бундай шароитда барча органик моддаларнинг тез ва тўлиқ ёниши содир бўлади. Стакан совутилгач, 3-4 томчи дистилланган сув қўшилади ва яна спиртнинг кичик кисмларида (10 см3) екстраксия қилинади. Екстракт еҳтиёткорлик билан сувда буғланади, жуда иситилмаган ҳаммом, стакан ичидаги алкогол қайнатилмайди. Диққат: стакандаги қуруқ қолдиқ рангсиз бўлиши керак, акс ҳолда у бир неча томчи сув билан намланади, 1-2 томчи К2CО3 еритмаси қўшилади, қуритилади ва яна калцийланади, лекин спирт билан чиқарилмасдан.
12. Ўлчаш натижаларини ҳисоблаш Ёднинг сувдаги консентрацияси (мкг / дм3) formula билан аниқланади: C = 1/6 бғлиб, бғлиб, бғлиб, бғлиб, бғлиб, бғлиб, бғлиб, бғлади. В-0.001 н натрий тиосулфат еритмасининг ҳажми, см3; Т-ёдат еритмасининг 0.001 н титри, мкг билан ифодаланиб, 127 га тенг; 1/6-титрлаш пайтида КИО3 дан ёд миқдори (реаксия тенгламасига қаранг); г-синов намунасининг ҳажми, дм3. 1 дм3 намуна ҳажми учун ёд консентрацияси қуйидаги formula бўйича ҳисобланади: C = в/21.15 микрограм / дм3 Намуна ҳажми 3 дм3 бўлган ҳолда-C = в / 7.05 микрограм / дм3 Якуний ўлчов натижаси биринчи ўнликгача бажарилган иккита parallel ўлчов натижаларининг арифметик ўртача қиймати сифатида қабул қилинади. Ёднинг сувдаги консентрациясининг ўртача қийматини ҳисобланг: Битта намунани иккита parallel ўлчаш натижаларининг нисбий фарқи ҳисобланади: бу ерда Д-операцион конвергенция назорати, 22 %. Download 19.17 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|