120. Furfuril spirt va pirosliz kislota. Reaktivlar

120. Furfuril spirt va pirosliz kislota.

Reaktivlar. 16,7 ml furfurol, 8 g natriy gidroksid, dietil efir, xlorid kislota, qizdirilgan kaliy karbonat, suvsizlantirilgan natriy sulfat.
250 ml sigʻimli, tubi yumaloq kolbaga 16,7 ml yangi xaydalgan furfurol quyiladi. Soʻngra kolbani sovuq suvda sovitib va aralashtirib turgan xolda, 8 g oʻyuvchi natriyning 16 ml suvdagi eritmasi qoʻshiladi. Shu ondayoq shiddatli reaksiya boshlanadi, eritma qiziydi va qorayadi. Oksidlanish reaksiyasining nihoyasiga yetganligi quyidagi namuna bilan aniqlanadi: anilin sirka kislota tuzi bilan hoʻllangan filtr qogʻoziga bir tomchi eritma tomizilganda qizil rang paydo boʻlmasligi kerak (furfurolga reaksiya). Furfurol spirt ajratib olish uchun reaksion aralashmaga 10 ml suv qoʻshiladi va Kipp apparatidan karbonat angidrid yuborib to’yintiriladi. Soʻngra eritma ajratkich voronkaga quyiladi va 2-3-marta efir bilan ekstraksiyalanadi. Suvli qavat ajratiladi va pirosliz kislota olish uchun qoldiriladi. Ekstraktlarni yigʻib qizdirilgan kaliy karbonat bilan quritiladi. Shundan soʻng efir suv xammomida xaydab olinadi va suv sovitkichi xavo sovitkichiga almashtirilib, furfuril spirt xaydab olinadi. Furfuril spirt miqdori 8 g atrofida.
Furfuril spirt (2-oksimetilfuran) - rangsiz yoki sargʻish suyuqlik, xar qanday nisbatda suv bilan aralashadi, suvli eritmalari turganda parchalanadi, spirtda, efirda yaxshi eriyli. Qaynash temperaturasi 171°С; 75°С(15 mm sim. ust.); =1,1296; = 1,4852. Molekulyar massasi 98,1.
Pirosliz kislota olish uchun efir bilan ekstraksiya qilingandan soʻng qolgan suvli qavatga qizil kongo indikatori bilan sinalganda kislotali muhit hosil boʻlguncha asta-sekin 25 % li xlorid kislota qoʻshiladi. Bunda xlorid kislotani ohistalik bilan quyish kerak, chunki karbonat angidrid ajralib chiqib, reaksion massa koʻpiradi. Soʻngra pirosliz kislota kislotali muhitda ikki marta efir bilan ekstraksiya qilinadi, suvsizlantiriladi, natriy sulfat bilan quritiladi va efir suv xammomida xaydab olinadi. Xaydash kolbasida qolgan pirosliz kislota stakanga quyiladi va ozroq qaynoq suvda eritiladi. Shundan keyin eritma bir necha minut aktivlantirilgan koʻmir bilan qaynatiladi, «qaynoq filtrlash» uchun moslashtirilgan voronkada filtrlanadi va suv xammomida bugʻlatiladi, Sovigandan soʻng choʻkmaga tushgan pirosliz kislota filtrlanadi va xavoda filtr qogʻoz orasida uning miqdori 8 g atrofida quritiladi.
Pirosliz kislota (2-furankarbon kislota,α-furan kislota) rangsiz modda, suvda bargsimon kristallar hosil qiladi, spirtda, efirda, suvda (0°Сda 2% gacha, 100°Сda 25% gacha) eriydi, 230°Сda sublimatlanadi. qaynash temperaturasi 141-144°C (20 mm sim. ust.); suyuqlanish temperaturasi 133°С. Molekulyar massasi 112,09.