120. Furfuril spirt va pirosliz kislota. Reaktivlar

Sifat reaksiyalari. Anilinning oksidlanishi. 1. Probirkada 4 tomchi anilin 10 ml suvda eritiladi, bir necha tomchi xlorid kislota qoʻshiladi va kaliy bixromatning kristallaridan bir necha donasi 2 ml suyultirilgan sulfat kislotada eritiladi. Aralashma ehtiyotlik bilan qizdirilganda toʻq yashil rang va qora choʻkma hosil boʻladi (“qora anilin”). Probirkaga ikki tomchi anilin, 20 ml suv va 2- 3 tomchi xlorli oxak eritmasidan qoʻshiladi. oʻziga xos binafsha rang hosil boʻladi.


2. Nitrobenzolni qalay bilan qaytarib anilin olish.

Reaktivlar. 10,3 ml nitrobenzol 36 g granulalangan qalay, xlorid kislota (d-1,18), natriy gidroksid, natriy xlorid kaliy gidroksid dietil efir.
Sigʻimi 500 ml li tubi yumaloq kolbaga 36 g qalay, 10,3 ml nitrobenzol va 10 ml konsentrlangan xlorid kislota solinadi, kolbaning ogʻzi qaytarma havo sovitgich oʻrnatilgan probka bilan berkitiladi. Reaksion aralashma yaxshilab aralashtiriladi. Qaytarilish reaksiyasi boshlanishi bilan issiqlik ajralib chiqadi va kolba qattiq qiziydi. Agar reaksiya haddan ortiq shiddatli borsa, kolbani bir oz vaqt sovuq suvga tushirish kerak boʻladi. Reaksiya tezligini boshqarib turgan holda kolbani chayqatib turib, asta-sekin 10 ml li porsiyadan 70 ml konsentrlangan xlorid kislota quyiladi.
Kislotaning oxirgi porsiyasi aralashmaning qizishi toʻxtaganda, reaksion massani kuchli aralashtirib turib qoʻshiladi. Soʻngra kolba bir soat davomida vaqt-vaqti bilan chayqatib turilgan xolda, qaynab turgan suv xammomida qizdiriladi. Xali qaynoq eritmaga 30 ml suv quyiladi va kuchli ishqoriy muxit hosil boʻlguncha, oz-ozdan 45 g natriy gidroksidniig 60 ml suvdagi eritmasi qoʻshiladi. Aralashmani haydashdan oldin, unga ishqor eritmasidan extiyotlik bilan qoʻshiladi. Kolba issiqligida anilin suv bugʻi bilan xaydaladi (33-rasm). Anilinni suv bugʻi bilan haydashga qadar, yigʻgich-kolbani 50, 100, 150, 200 ml va xokazo qismlarga ajratib, qalam bilan belgi qoʻyiladi. Bu keyingi tajriba aralashmani tuz bilan toʻyintirib, anilinni ajratish uchun kerak. Yigʻgich-kolbaga tiniq distillat tusha boshlagach xaydash toʻxtatiladi.
Anilinni toʻla ajratib olish uchun xaydalib olingan suyuqlik osh tuzi bilan to’yintiriladi, chunki konsentrlangan eritmalarda anilin butunlay erimaydi. Bunda har 100 ml xaydalib olingan suyuqlikka 25 g maydalangan osh tuzi qoʻshish kerak. Suyuqlikni aralashtirib turib osh tuzi eritiladi, keyin eritmani ajratgich voronkaga quyib, anilin uch marta 50, 30 va 30 ml hajmdagi efir bilan ekstraksiyalanadi. Yigʻilgan efirli soʻrimlar kaliy gidroksidning bir nechta boʻlakchasi bilan quritiladi va efir suv xammomida xaydaladi. Anilin shu kolbaning oʻzidan xavo sovitgichi yordamida xaydab olinadi. Anilin miqdori 12 g atrofida. Qaynash temperaturasi 184,4°С. Anilin “Anilin” birinchi olish usuliga qarang.