Лаборатория машгулотлари амалий иш – I. Криоскопия

Ишга керакли нарсалар

1. 
   Пробка орқали термометр ва аралаштиргич ўрнатилган еттита пробирка. Пробирка учун штатив.Катта пробирка. Стакан. Аналитик тарози. Секундомер. C₁₀H₈ ва C₆H₅ОH.
   

Ишнинг бажарилиши
7 та пробиркага қуйдаги таркибга ега бўлган аралашма солинсин:

Пробирка номери		Пробиркадаги модда миқдори,г
		1	2	3	4	5	6	7
модда	Нафталин	8	6	5	4	3	2	0
	Фенол	0	2	3	4	5	6	8

Пробирканинг ҳаммаси пробка билан ёпилади ва штативга ўрнатилади. Пробкага 100^оC ли термометр ва аралаштиргич ўрнатилган бўлиши керак. 500 мл стаканда сувни 100^оC гача қиздириб, унинг ичига пробирка ботирилади. Пробирка ичидаги модда суюқлангандан кейин уни сувдан чиқариб, сочиқ билан артилади ва каттароқ пробирка ичига жойлаштирилади (сувиш жараёни жуда тез ўтмаслиги учун). Тўхтовсиз аралаштирган ҳолда ҳар 30 секунда аралашма ҳарорати ёзиб олинади. Ҳамма пробиркадаги аралашмалар ҳудди шу усул билан кузатилиши керак. Олинган натижалар қуйдаги жадвалга ёзилади.

Ўлчовлар номери (интервал 0,5 мин)	Аралашма ҳарорати, ^оC да
	1	2	3	4	5	6	7
Биринчи
Иккинчи
Учинчи
Тўртинчи
Ва ҳк

Олинган натижалардан абсcисса ўқига вақт ва ординате ўқига ҳароратни қўйиб, аралашма совиш егри чизиғи чизилади. Плата ҳосил бўлиш эгри чизиғига қараб аралашмаларнинг кристалланиш ва евтектиканинг қотиш ҳароратлари топилади. Плата узунлигига қараб эвтетикани қотиш вақти топилади. Натижалар қуйидаги жадвалга ёзилади.

Аралашма номери	Аралашма таркиби, %		Кристаллизасия бошланган ҳарорат	Евтектик қотиш
	Фенол	Нафталин		Ҳарорат, ^оC	Ҳарорат ўзгармаслик вақти, мин
1	100,0	0
2	75,0	25,5
3	62,5	37,5
4	50,0	50,0
5	37,5	62,5
6	25,0	75,0
7	0	100,0

Бу жадвалдаги маълумотларга асосланиб нафталин – фенол системасини суюқланиш диаграммаси чизилади. Бунда абсcисса ўқига аралашма таркиби, ордината ўқига кристалланиш ҳароратини қўйиш керак.
Иш тўғрисидаги ҳисобот

1. 
   Миллиметр қоғозига совиш егри чизиғини чизиш.
   
2. 
   Суюқланиш диаграммасини чизиш ва евтектик ҳарорат ҳамда евтектик таркибни топпиш.
   
3. 
   Номаълум аралашманинг таркибини аниқлаш.
   

АМАЛИЙ ИШ-4
УЧ КОМПОНЕНТЛИ СИСТЕМАЛАР
Уч компонентли системалар таркибини моляр қисм ёки оғирлик фоиз ҳисобидан Гиббс – Разебум учбурчаги ёрдамида кўрсатиш мумкин.

Бу тенг томонли учбурчак учлари А, Б, C компонентларининг 100% ига тўғри келади. Учбурчак томонлари икки компонентли система А+Б, Б+C, C+А нинг таркибини кўрсатади. Таркибини ҳисоблаш қуйидагига асосланган учбурчак ичидаги ҳар бир нуқтадан томонларига ўтказилган перпендикуляр узунликлари йиғиндиси учбурчак баландлигига тенг. Агар учбурчак баландлиги 100% га тенг деб фараз қилинса, компонентлар миқдорини шу перпендикуляр узунликлари билан ҳисоблаш мумкин.
Уч компонентли аралашма ўзаро эрувчан, ўзаро чекли ва чексиз бўлиши мумкин. Лекин маълум ҳароратда чексиз эрувчанлик чекли эрувчанликка ўтиши мумкин. Бу ҳарорат “ерувчанлик критик ҳарорати” дейилади.
Уч компонентли системани ташлкил қилувчи моддалар ўзаро чекли ериганда улар икки ёки уч фазага ажралиб туради. У вақтда Гиббснинг учбурчакли диаграммасида амалда бир фазали аралашмадан ҳосил бўлмайдиган таркиблар соҳаси пайдо бўлади.
Бу соҳалар ичидаги ҳар бир нуқта шу системани фақатгина фигуратив нуқтаси бўлиб, унинг умумий таркибини белгилайди. Системанинг бу умумий фигуратив нуқтасига мувозанатда бўлган икки ёки уч бир жинсли икки компонентли фазалар тўғри келади. Шу мувозанатда бўлган фазаларнинг таркибини ифодаловчи нуқталар қатори қаватланиш соҳасини кўрсатади. Қаватланиш контури чизилган диаграмма “уч суюқлик ўзаро ерувчанлик изотермаси” дейилади.
Биз уч компонентли системалардан икки суюқ фазага ажраладиган системани кўриб чиқамиз. Бу система икки ўзаро еримайдиган ва учунчиси аввалги икки моддада ҳам чексиз эрийдиган суюқликлардан иборат. Моддаларни ҳоссаларини болиб ҳосил бўладиган диаграммани шаклини ҳам олдиндан тасаввур қилиш мумкин. Оз бўлса ҳам олинадиган натижаларни олдиндан айта билиш ва вазифани вақт ва реактивни тежаб бажаришни имконини беради.
Ишни бажаришдан олдин тақрибан бўлса ҳам Гиббс учбурчагига қаватланиш соҳасини чизиш керак. Агар сув (А), етил спирт (Б) ва бензол (C) берилган бўлса, маълумки сув ва бензол бир – бири билан ёмон аралашади. Спирт еса ҳам бензол, ҳам сув билан яхши аралашади. Демак қаватланиш соҳасига (2 – расм) учбурчакнинг АC томони тўласича кириши керак.
Етил спирти бир вақтнинг ўзида ҳам бензол, ҳам сув билан аралашади. Шунинг учун учбурчакнинг (Б) учига яқин нуқталар бир жинсли уч компонентли аралашмага тўғри келади. Бунда агар (АБ) ва (БC) томонларида чексиз аралашадиган моддалар борлиги ҳисобга олинса, қаватланиш соҳасини кўрсатувчи чизиқ иккинчи расмда кўрсатилган чизиқлар орасида бўлиши ойдин бўлиб қолди. Шу фикрларга асосланиб аввал қуйдаги таркибларга ега бўлган икки компонентли аралашмалар тайёрланади.

А модданинг миқдори, %	90	80	70	60	50
Б модданинг миқдори, %	10	20	30	40	50

Биз аралашма тарлкиби хажмий фоиз билан ифодаланган ҳусусий ҳолда кўриб чиқамиз. Иккинчи фоиз миқдори жуда ҳам оз бўлганлиги учун системанинг таркиби фақат кўп миқдорда бўлган фаза таркибига тенг деб ҳисоблаймиз.
Ҳосил бўлган аралашмани масалан 90%(А), 10%(Б) ни C модда билан титрлаш вақтида системанинг таркиби учбурчакнинг C учидан АБ томондаги бир нуқтагача ўтказилган тўғри чизиқ бўйлаб ўзгаради.
Учинчи компонент (C) дан маълум миқдорда қўшилгандан кейин иккинчи фаза ҳосил бўлиши сабабли аралашма лойқаланади. Лойқаланиш пайтида тўғри келган таркиб 2 – расмда (а₁) нуқталар билан кўрсатилган.
Қўшилган модданинг пресент миқдори аралашма умумий миқдоридан қанчасини ташкил қилиши қуйдагича топилади.

Демак топилган нуқта C нуқтадан АБ га ўтган тўғри чизиқ билан C модда процент миқдорига тўғри келадиган ва АБ га параллел ўтган чизиқ кесишадиган жойда бўлади.
Худди шундай усул билан а₁, а₂, а₃, а₄ топилади. Топилган нуқталардан ўтказилган тўғри чизиқ қаватланиш сохасини бир қисмини кўрсатади. Егри чизиқ шаклига қараб Б компонент кўпроқ бўлган аралашмани титрлаш керак ёки йўқлигини билиш мумкин (агар хулоса ноаниқ бўлса ўқитувчига мурожаат қилиш керак).
Кейин иккинчи қатор аралашма тайёрланади.

Б модданинг миқдори, %	10	20	30	40	50
C модданинг миқдори,%	90	80	70	60	50

ВСбулар хаммаси А модда билан титрланади. Бунда қаватланиш соҳасининг иккичи томони ҳосил бўлиши керак. Сохани икки томони чизилгандан кейин чизиқ йўналишига қараб яна баъзи таркиблар учун нуқта топилиши мумкин. Амалда суюқликларни бюретка ёрдамида мл хисобида ўлчаб олиб кейинчалик оғирлик фоиз ёки моляр қисмига айлантириш керак.

Титрлаш оддий бюреткада олиб борилади. Титрланадиган икки компонентли аралашмага ҳажми 6-10 мл бўлади.
Титрлаш аниқлиги бир томчига бўлиш керак. Хар бир томчи модда қўшилгандан кейин натижани ёзиб олинг, текшириш учун яна бир неча томчи қўйиб кўриш керак.
Худди ўша егра чизиқли А ва C аралашмасини то ажралиш чегараси йўқолгунча Б модда билан титрлаб ҳам ҳосил қилиш мумкин. Лекин аввалги натижани текшириш учун ўртада жойлашган учта нуқта топилса кифоя.
Очиқ идишда тажриба бажариш учун қулай бўлган системалар қуйидагилар:

Сув- ксилол – аcетон

Сув- хлороформ – етил спирт
Сув- хлороформ – гексан
Сув- бензол – етил спирти
Сув- бензол – метил спирти
Сув- хлороформ – пропил спирти
Сув- углерод / IV / хлорид – пропил спирти
Сув- бензол- аcетон
Сув- углерод / IV / хлорид – изопропил спирти
Сув- бензол – изопропил спирти
Сув- cиклогексан – пропил спирти
Сув- cиклогексан – изопропил спирти:
Натижалар қуйидаги жадвалга киритилади:

Дастлабки аралашма А+Б				Сарфланган C миқдори
А модданинг		Б миқдори
мл	%	мл	%		мл	Хажмий қисм

Ҳисоблар юқорида кўрсатилганидек олиб борилади. Масалан: 7мл А ва 3мл Б таркибига ега бўлган аралашмани титрлашга 2мл C компонент сарфланади. Демак, топилган нуқта ва АБ томондаги ва C орасидаги тўгри чизиқ орасида бўлиши керак. Нуқтани топиш учун фақат C моддани хажмий қисмини топиш керак.

Демак, шу таркибга тўғри келадиган нуқта учбурчакнинг C учидан АБ томонга ўтказилган чизиқ ва АБ га параллел бўлган чизиқларнинг кесишган жойида бўлади. Биринчи серия аралашмаларга тўғри келадиган а_И,а₂….а₅ ва иккинчисига тўғри келадиган Б₁,Б₂….Б₅ нуқталар битта силлиқ егри чизиқ устида бўлиши керак. Текшириш учун топилган С……. нуқталар ҳам шу усул билан ҳисобланади.