Ma’ruza 4 Mavzu: gaz xromatografiyasi reja

Standart namuna bilan solishtirish metodida, analiz qilinayotgan namuna va standart namuna bir xil sharoitda navbati bilan xromatografik analiz qilinadi. Tutib turish vaqtining mos kelishi ularning bir xil moddalar ekanligini isbotlaydi.
Komponentning standart namunasi bo’lmagan holatda komponentlarni aniqlash nisbiy tutib turish metodida malga oshiriladi. Nisbiy tutib turish vaqti kolonka parametrlariga bog’liq emas, faqat temperaturaga bog’liq, shu sababli kattaliklar nisbatan o’zgarmas bo’ladi. Nisbiy tutib turishni aniqlash uchun, ma’lum miqdor, ichki standart deb nomlanuvchi, solishtirish moddasi qo’shilgan namuna xromatografiyalanadi. Ichki standart uchun analiz qilinayotgan namuna tarkibida bo’lmagan va namunaning barcha boshqa komponentlaridan yaxshi ajraluvchi begona birikma qo’llaniladi. Analiz qilinayotgan namuna va solishtirish moddasini xromatografiyalashdan keyin, quyidagi formuladan nisbiy tutib turish hisoblanadi:

Bunda, t_R va t_Rcp – mos holda analiz qilinayotgan va solishtirilayotgan moddalarning tutib turish vaqti.

Ba’zi holatlarda o’rganilayotgan aralashma tarkibidagi moddalarning bittasi solishtirish moddasi sifatida xizmat qilishi mumkin. Bunday moddaning tutib turish vaqti birlik sifatida qabul qilinadi. UNga nisbatan qolgan moddalarning tutib turish parametrlari aniqlanadi. Masalan ikkinchi va uchinchi komponentlarning solishtirish moddasi sifatida qabul qilingan birinchi komponentga nisbatan nisbiy tutib turish vaqti quyidagicha aniqlanadi:
; (3)
Gaz xromatografiyasi usulida moddaning miqdoriy analizi

Xromatografik pik yuzasi modda konsentratsiyasiga to’g’ri proporsional, shu sababli miqdoriy analiz pik yuzasi bo’yicha amalga oshiriladi. Xromatogrammadagi pik yuzasi planimetr yordamida yoki pik balandligini uning yarimkengligiga ko’paytirish orqali aniqlanadi. Zamonaviy uskunalarda pik yuzasielektron integrator yordamida hisoblanadi, xromatografik ma’lumotni qayta ishlash uchun programma o’rnatilgan kompyuter qo’llaniladi. Miqdoriy aniqlashni bir necha metodlari mavjud:

- yuzani normallashtirish metodi,
- absolyut kalibrovka metodi,
- ichki standart metodi,
- standart namuna bilan solishtirish metodi.
Eng oddiy metod – bu yuzani normallashtirish metodidir. Bunda barcha pik yuzalarining yig’indisi 100 %;

𝞦= (4)

Absolyut kalibrovka metodi pik yuzasi va modda massasi orasidagi chiziqli bog’liqlikni qo’llashga asoslangan. Standart namunaning turli konsentratsiyali eritmalari tayyorlanadi, xromatogramma olinadi va pik yuzalarining standart namuna konsentratsiyasiga bog’liqlik grafigi tayyorlanadi. Kalibrovka grafigi koordinatalar boshidan o’tadigan to’g’ri chiziqdan iborat. So’ngra analiz qilinayotgan namuna pikining yuzasi (S_x)o’lchanadi va grafik asosida konsentratsiyasi aniqlanadi (C_x).