Практикум по органической химии: учебное пособие

 
 
 
 
7.2. Опыт 2. Определение серы, азота, галоидов сплавлением с натрием 

---

44 
Чтобы открыть серу, азот и галоиды исследуемое вещество сплавляют с ме-
таллическим натрием, благодаря чему происходит переход их в водорастворимое 
состояние: 
С, N, Hal, S + Na  NaCN, Na
2
S, NaHal
7.3. Опыт 3. Открытие азота и серы 
Осторожно! Нитропарафины, органические азиды, диазоэфиры и некоторые 
алифатические полигалогениды реагируют со взрывом! Реакцию проводить в за-
крытом вытяжном шкафу и в защитных очках! 
Реактивы и оборудование: сульфаниловая кислота - 0,05 г; металлический 
натрий - 0,05 г; дистиллированная вода - 5 мл; сульфат железа двухвалентного; 
хлорное железо; 10 %- ная соляная кислота; нитропруссид натрия; или 10 % -ный 
водный раствор нитрата свинца; пробирки - 4 шт.; штатив с лапкой - 1 шт.; спир-
товка - 1 шт.; стаканчик ёмк. от 50 до 100 мл - I шт.; воронка простая конусовидная 
- 1 шт.; фильтр (синяя лента) - 2 листа. 
В сухую
,
жаростойкую пробирку помещают сульфаниловую кислоту. Затем 
пробирку наклонно закрепляют в штативе и вносят в неё несколько выше слоя 
сульфаниловой кислоты чистый кусочек металлического натрия (Осторожно! Лег-
ко воспламеняется!) в виде полоски длиной от 3 до 4 мм или с пшеничное зерно. 
После этого натрий вместе с сульфаниловой кислотой расплавляют на остром пла-
мени спиртовки. После этого содержимое пробирки нагревают до появления тем-
ного кроваво - красного окрашивания (или до сильного обугливания). Горячую 
пробирку осторожно опускают в стакан с дистиллированной водой (Осторожно! 
Дальше от лица! Защитные очки!). Пробирка растрескивается и сплав растворя-
ется в воде. Водный раствор сплава фильтруют и фильтрат поровну разливают в 
три пробирки. К фильтрату первой пробирки прибавляют от 2 до 3 капель 10 % -
ного раствора сульфата железа двухвалентного и от 2 до 3 капель 10 % -ного рас-
твора хлорного железа. Среда раствора должна быть щелочная (лакмусовая бума-

---

45 
га), если нет, то добавляют от 3 д о 4 капель щелочи. Раствор доводят до кипения 
и кипятят в течение 1 минуты, затем охлаждают до комнатной температуры, под-
кисляют соляной кислотой (от 6 до 8 капель). Появление синей, или зеленовато-
синей окраски, а затем выпадение осадка берлинской лазури указывает на наличие 
азота: 
NH
2
C
6
H
4
SO
3
H + Na  NaCN+Na
2
S и др вещества 
2NaCN+FeSO
4
 Fe(CN)
2
+Na
2
SO
4 
Fe(CN)
2
+4NaCN  Na
4
[Fe(CN)
6
] 
3Na
4
[Fe(CN)
6
]+4FeCl
3
 Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
+12NaCl 
Желтая окраска раствора свидетельствует об отсутствии азота. Если вещест-
во содержит много серы, берлинская лазурь может не образоваться. Если вещество 
содержит серу, то используют удвоенное количество щелочного металла, или ис-
следуемые вещества на азот пропитывают нафталином, а затем подвергают разло-
жению щелочным металлом. Этот способ позволяет обнаружить азот в исследуе-
мом веществе массой менее 1мг. 
К фильтрату второй пробирки добавляют от 2 до 3 капель раствора нитро-
пруссида натрия Появление красно-фиолетового или ярко-фиолетового окрашива-
ния указывает на присутствие серы: 
Nа
2
[Fе (CN)
5
NО] +Nа
2
S  Nа
4
[Fе (СN)
5
NОS] 
К фильтрату третьей пробирки добавляют от 2 до 3 капель раствора нитрата 
свинца. Появление черного осадка сульфида свинца указывает на содержание серы 
в исследуемом веществе. Напишите схему уравнения реакции.