Практикум по органической химии: учебное пособие
Опыт 4. Определение молекулярной массы
Download 1.05 Mb. Pdf ko'rish
|
Федотов
6.4. Опыт 4. Определение молекулярной массы
Молекулярную массу веществ экспериментально определяют методом крио- скопии с использованием в качестве растворителей: бензола, нафталина, камфоры и др. Этот метод основан на определении понижения точки замерзания растворов и описывается законом Рауля. Для определения применяют особо чувствительный термометр - термометр Бекмана. Наиболее простым и удобным методом определения молекулярной массы является метод Раста. Определение молекулярной массы по этому методу прово- дят в приборе для определения температуры плавления (см. лабораторную работу 6.1), заполненной серной кислотой, глицерином, или силиконовым маслом. 40 Реактивы и оборудование: камфора, бензойная кислота «химически чистая»; пробирка - 1 шт.; спиртовка - 1 шт.; капилляр - 2 шт.; прибор для определения тем- пературы плавление - 1 шт.; штатив с лапкой - 1 шт. В короткую чистую, сухую, тарированную пробирку на аналитических весах отвешивают от 30 до 50 мг бензойной кислоты и от 0,4 до 0,6 г камфоры. Содер- жимое пробирки осторожно нагревают на спиртовке до получения жидкости. За- тем, удалив пробирку из пламени, тщательно перемешают полученную жидкость твердой проволочкой, расплющенной на конце. После чего смеси дают затвердеть и извлекают её той же проволочкой из пробирки и помещают на часовое или по- кровное стекло. Полученную массу тщательно растирают в порошок и набирают в капилляр прибора для определения температуры плавления и уплотняют на дне слоем 2 - 4 мм. Оставшуюся часть сплава сохраняют до конца работы на случай повторе- ния опыта. В другой такой же капилляр набирают чистой камфоры. Укрепив оба капил- ляра на термометре прибора рядом, медленно нагревают прибор, внимательно на- блюдая за состоянием проб вещества отмечают температуры, при которых плавит- ся сплав и чистое вещество (камфора) вычисляют молекулярную массу исследуе- мого вещества, в данном случае бензойной кислоты по формуле: M = 40 × 1000× m / m k × (t пл – t см ), где m – масса навески исследуемого вещества, г; t пл –температура плавлени чистой камфоры, 0 С; t см - температура плавления смеси, 0 С; m k –масса навески камфоры, г; 40 – криоскопическая константа камфоры. Download 1.05 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling