Практикум по органической химии: учебное пособие

6. Лабораторная работа №2.
 
Определение важнейших констант 
органических соединений 
К важнейшим константам органических соединений следует отнести темпе-
ратуру плавления, кипения, плотность, показатель преломления, относительная 
молекулярная масса. 
6.1. Опыт 1. Определение температуры плавления органических ве-
ществ 
Температурой плавления вещества называют температуру, при которой 
твердое вещество находится в равновесии с собственным расплавом. 
Температура плавления является критерием чистоты вещества. Органиче-
ское вещество является чистым, если оно плавится в интервале не более 1 
0
С. Для 
определения температуры плавления используют чистое, сухое, измельченное в 
порошок вещество. Температура плавления вещества определяют в приборе для 
определения температуры плавления (см. рисунок 10)

---

34 
Рисунок 10 - Прибор для определения температуры плавления 
Он представляет собой колбу, которую заполняют на 1/2 объёма серной ки-
слотой (Осторожно! Кислота!) силиконовым маслом, или глицерином к пришли-
фованному горлу колбы присоединяют специальную пробирку, снабженную кау-
чуковой или корковой пробкой с закрепленным в ней термометром. Обычно на 
шлифованных частях пробирки и колбы имеются отверстия, которые при сборке 
прибора совмещают для того, чтобы внутренняя часть прибора сообщалась с атмо-
сферой. 
Реактивы и оборудование: ацетальдегид или салициловая кислота, подойдет и 
бензойная кислота; капилляр диаметром от 0,8 до 1,0 мм – 3 шт.; колбонагреватель 
или спиртовка – 1 шт.; прибор для определения температуры плавления - 1 шт. 
Вещество, температуру плавления которого надо определить помещают в 
капилляр, запаянный с одного конца. Капилляр изготовляют из не тугоплавкой 
стеклянной трубки диаметром от 5 д о 8 мм. Трубку нагревают в средней её 
части на горелке до размягчения и, вынув её из пламени, растягивают в вертикаль-
ном положении до получения длинного капилляра с внутренним диаметром от 0,8 
до 1,0 мм. Затем его разрезают напильником на кусочки длиной от 40 до 50 мм, 
следя за тем, чтобы линия отреза была ровной, затем полученные короткие капил-
ляры запаивают с одного конца на спиртовке. Открытым концом капилляра заби-

---

35 
рают небольшое количество порошкообразного перекристаллизованного вещества 
и затем осторожным постукиванием перемещают его в запаянный конец и уплот-
няют. Для этого капилляр с веществом несколько раз бросают запаянным концом 
вниз в стеклянную трубку длиной от 90 до 100 см, поставленную вертикально на 
пластинку из стекла или на часовое стекло. Операцию повторяют до тех пор, пока 
в капилляре не образуется столбик порошка высотой от 3 д о 5 мм. 
Капилляр с веществом с помощью резинового колечка закрепляют на термо-
метре так, чтобы столбик вещества находился на уровне центра ртутного резервуа-
ра термометра. Прибор нагревают на спиртовке сначала быстро, а когда показания 
термометра достигнет величины на 10 - 15 °С ниже предполагаемой температуры 
плавления, нагрев регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью 
не более 1 - 2 °С в минуту. В противном случае шарик термометра не будет успе-
вать нагреваться также быстро, как вещество в капилляре. 
Наблюдая за состоянием вещества в капилляре, отмечают и записывают все 
его изменения - перемену окраски, разложение, слипание, спекание, уплотнение, пе-
реход в жидкость, и т.д. Когда столбик вещества начинает заметно сжиматься и 
мокнуть, спиртовку убирают. Началом плавления считают появление первой жид-
кой капли в капилляре, а окончанием - исчезновение последних кристалликов. По-
лученную температуру плавления записывают в рабочем журнале и сравнивают её с 
температурой плавления этого вещества приведенной в литературных источниках. 
На основании полученных данных делают вывод о чистоте вещества.