Практикум по органической химии: учебное пособие
Опыт 4. Экстракция (Извлечение)
Download 1.05 Mb. Pdf ko'rish
|
Федотов
- Bu sahifa navigatsiya:
- 5.5. Опыт 5. Извлечение гидрохинона из воды
- (Осторожно! Огнеопасно! Работать вдали от огня!).
5.4. Опыт 4. Экстракция (Извлечение)
Экстракцией называют перевод вещества из одной фазы, в которой оно рас- творено или суспензировано, в другую жидкую фазу. Экстракцию применяют для очистки веществ от примесей или разделения смеси веществ. Данный метод основан на различной растворимости подвергаемых обработке соединений в каком-либо подходящем растворителе. В качестве экстрагентов применяют серный и петролейный эфир, хлоро- форм, бензол, спирт и др. Растворитель, используемый для экстракции, должен лучше растворять экст- рагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество извлекается. Экстракция органических веществ из водного слоя осуществляется с помо- щью делительных воронок, экстракторов Тинпале и Сокслета Вещество, подвер- гаемое экстракции, должно быть тяжелее, чем растворитель. 5.5. Опыт 5. Извлечение гидрохинона из воды Реактивы и оборудование: гидрохинон - 2,0 г; дистиллированная вода - 40 мл; диэтиловый эфир - 20 мл, делительная воронка емк. от 100 до 150 мл; водя- ная баня - 1 шт.; электроплитка закрытого типа - 1 шт.; колбы ёмк. от 50 до 100 мл - 2 шт.; штатив с кольцами - 1 шт. В колбу помещают 2,0 г гидрохинона и 40 мл дистиллированной воды, на- гретой до 50 °С. Содержимое колбы встряхивают до полного растворения гидро- хинона. Затем содержимое колбы охлаждают в холодной воде и переливают его в делительную воронку. Приливают туда же 10 мл эфира, воронку закрывают проб- кой и переворачивают её краном вверх, придерживая одной рукой пробку, а другой кран. Для выпуска паров эфира кран воронки на 3 - 5 с открывают, затем закрыва- ют, сильно встряхивают воронку несколько секунд, удерживая её в положении краном вверх, и снова приоткрывают кран на 3 - 5 с. Эту операцию проводят о т 3 30 д о 4 раза. После чего воронку поворачивают пробкой вверх и ставят её в кольцо штатива от 5 до 10 минут до четкого разделения водного и эфирного слоев. Затем вынимают пробку и через кран медленно сливают весь водный слой в колбу, в которой растворяли гидрохинон, а эфирный слой - в тарированную кол- бочку и закрывают корковой пробкой. Водный слой из колбочки переносят в дели- тельную воронку, наливают 10 мл эфира и экстрагируют ещё раз. Обе эфирные вытяжки объединяют, сушат хлоридом кальция, быстро фильтруют. Осушенную эфирную вытяжку выпаривают досуха на водяной бане, нагретой до 50 °С. Выпа- ривание ведут в вытяжном шкафу. (Осторожно! Огнеопасно! Работать вдали от огня!). Затем колбу протирают фильтровальной бумагой и взвешивают на технохи- мических весах с точностью до 0,01 г. Определяют выход в процентах и темпера- туру плавления. По литературным данным температура плавления гидрохинона от 169 °С до 171 °С. Download 1.05 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling