Практикум по органической химии: учебное пособие

5.6. Опыт 6. Разделение жидких смесей и очистка жидкостей (Перегонка) 
Перегонка является удобным способом выделения и очистки продуктов ре-
акции. Она возможна лишь в том случае, когда перегоняемое вещество достаточно 
устойчиво к нагреванию и не разлагается, при нагревании до температуры кипе-
ния. 
В зависимости от условий различают следующие виды перегонки: простая 
перегонка, перегонка в вакууме и перегонка с водяным паром. Перегонку с водя-
ным паром используют для удаления растворителя и примесей. 
Простую перегонку проводят при атмосферном давлении для разделения 
жидкостей, температуры кипения которых значительно отличаются. Перегоняемые 
вещества должны быть устойчивы при атмосферном давлении и при нагревании до 
температуры кипения. 
Перегонку в вакууме проводят для разделения тех смесей, компоненты кото-
рых имеют слишком высокие температуры кипения, или разлагаются до достиже-

---

31 
ния температуры кипения при атмосферном давлении. Для разделения смесей с 
малой разницей в температурах кипения компонентов используют дефлегматоры 
или ректификационные колонки, или дробную перегонку. 
5.7. Опыт 7. Перегонка смеси при атмосферном давлении 
Реактивы и оборудование: смесь спиртов, их эфиров и продуктов осмоления 
(отход при получении изопропилового спирта) - от 40 до 50 мл; термометр с диапа-
зоном температур от 0 °С до 380 °С - 1 шт.; колба Вюрца емк. от 100 до 150 мл - 1 
шт.; холодильник - 1 шт.; алонж - 1 шт.; приемник - 3 шт.; колбонагреватель - 1 
шт.; водяная баня - 1 шт.; корковые пробки - 2 шт.; штатив с лапкой - 2 шт. 
В тарированную колбу Вюрца - помешают смесь, отвешенную с точностью 
до 0,01 г. Колбу закрывают пробкой с термометром так, чтобы верх ртутного ре-
зервуара термометра находился немного ниже уровня отводной трубки и не касал-
ся стенок колбы. Колбу помешают в колбонагреватель и закрепляют в лапке шта-
тива. К отводной трубке колбы присоединяют при помощи пробки холодильник с 
водяным охлаждением, закрепляя его в лапке другого штатива. К свободному кон-
цу холодильника при помощи пробки присоединяют алонж, который опускают в 
колбу - приемник, а колбу - приемник в стакан с холодной водой. Приемники зара-
нее нумеруют и тарируют. Для того, чтобы кипение было равномерным и не было 
перегрева смеси, перед началом перегонки в колбу Вюрца бросают несколько ку-
сочков битого фарфора (кипелок). Колбонагреватель включают в сеть, в холодиль-
ник начинают подавать воду. Необходимо внимательно следить за равномерно-
стью кипения, за показаниями термометра. Температуру, при которой в приемник 
поступает первая капля отгона, - записывают. Перегонку ведут со скоростью - одна 
капля в 1 - 2 с на резервуаре термометра в ходе перегонки все время должна быть 
капля. Исчезновение капли свидетельствует о перегреве смеси. Как только про-
изойдет резкое падение температуры по показанию термометра, приемник убира-
ют, а на его место помещают другой, и т.д. 

---

32 
После окончания перегонки вытирают приемники и взвешивают их. После 
того, как колба Вюрца остынет, установку разбирают, а колбу с остатком вещества 
взвешивают. Определяют выход каждой фракции в процентах. Определяют также, 
какой процент от количества перегонявшегося вещества составил остаток.