Практикум по органической химии: учебное пособие

 
5.1. Получение чистого вещества методом перекристализации 
Реактивы и оборудование: салициловая, бензойная или щавелевая кислоты 
(техн.) - 1,0 г; дистиллированная вода - 50 мл; технические весы - 1 шт.; штатив с 
лапкой - 1 шт.; спиртовка - 1 шт.; воронка конусовидная - 1 шт.; складчатый 
фильтр; сушильный шкаф; коническая колба, емк. 100 мл - 1 шт.; воронка Бюхне-
ра - 1 шт.; стакан емк. 250 мл - 1 шт. 

---

27 
На технических весах взвешивают одно из указанных технических веществ и 
помещают в коническую колбу; затем приливают 50 мл дистиллированной воды. 
Колбу закрепляют в штативе. Затем колбу со смесью осторожно нагревают до пол-
ного растворения кислоты, если смесь окрасится то её охлаждают от 50 до 80 
°С прибавляют от 0,1 до 0,2 г активированного угля и кипятят от 5 до 10 минут, 
чтобы удалить окрашенные примеси. Горячий раствор быстро фильтруют через 
складчатый бумажный фильтр. Фильтрат собирают в стакан. Собранный фильтрат 
охлаждают холодной водой или водой со льдом. После 30 - 40 минутного охлаж-
дения выделение кристаллов прекращается. Кристаллы отфильтровываются на во-
ронке Бюхнера с отсасыванием, их дважды промывают холодной дистиллирован-
ной водой /по 5 мл/ и не прекращая отсасывания отжимают плоской стеклянной 
пробкой. Содержимое воронки переносят на лист фильтровальной бумаги накры-
вают другим листом фильтровальной бумаги и отжимают между двумя листами до 
полного удаления растворителя. Затем кристаллы сушат от 30 до 40 минут в су-
шильном шкафу, предварительно нагретом от 50 до 60 °С. После высушивания 
кристаллы охлаждают до комнатной температуры, взвешивают, определяют тем-
пературу плавления и выход вещества в процентах. 
Критерием чистоты вещества является постоянная температура его плавле-
ния. 
Температура плавления бензойной кислоты 122,5 °С; салициловой кислоты –
от 155 до 156 °С; щавелевой кислоты - 101,5 °С; безводной - 189,5 °С.