Республика узбекистан министерство высшего образования, науки и инноваций

Усулнинг назарий асослари. Волтамперметрия поларизация ёки кучланиш егри чизиқларини ўрганишга асосланган (оқим кучининг кучланишга богʻлиқлиги егри чизиқлари). Симобли електроддан фойдаланиш билан богʻлиқ волтамперметрия поларографияси дейилади. Ушбу усулнинг кашф етилиши ва ривожланиши учун Ж. Гейровский 1959-йилда Нобел мукофотига сазовор бўлган.
Одатда волтамперметрияда икки ва уч електродли бўлади. Уларнинг ишлаш жараёнини тушунтириш учун 2-расмда принсипиал схемаси келтирилган.

Расм-7. Поларографиянинг волтамперметрияси учун икки ва уч електродли анализатор принсипиал схемаси. (РЭ -ишчи електрод, ВЭ — ёрдамчи електрод, ЭС — таққослаш електроди).
Бунда, ёрдамчи електрод токни ўтказиб, фақат потенсиални бошқаради Ёрдамчи електрод платина ёки кумуш сим ёки симобнинг қатлами бўлган инерт материалдан бўлиши мумкин. Волтамперметрияда ишлайдиган електрод сифатида еритмада ҳар қандай електроактив моддалар мавжудлигига таъсир қила оладиган инерт електрод ишлатилади: қаттиқ айланадиган ёки тебранувчи електрод, шунингдек сиртида симоб қатлами мавжуд бўлади. Электродни танлаш асосан ўрганилган потенсиаллар оралигʻи билан белгиланади. Айланадиган ва тебранадиган платина микроелектродлари кенгроқ қўлланилади, чунки уларда барқарор оқим кучи тезда ўрнатилади. Бундай електродларнинг ишлаши пайтида еритма доимий равишда аралаштирилади, шунинг учун ионлар електрод юзасига нафақат диффузия, балки механик аралаштириш орқали ҳам етказилади. Бу сезиларли (томонидан 10...20-марта) диффузия оқимига нисбатан чекловчи оқимни оширади. Аниқлик жиҳатидан қаттиқ електродлардан фойдаланиш усуллари симоб томизувчи електроддан фойдаланиш усулларидан паст.
Экспериментал стендда қо‘лланиладиган компютерга қуйидаги талаблар қўйилади: шахсий компютер Р-300 процессор ва ундан юқори бўлган ИБМ ПC ; ОС МС Wиндоwс 95 дастури; * 640 ўлчамли монитор 480 (оптимал 800 ) бўлиши керак..

3.2 Токсик ва микотоксин елементларни аниқлашнинг тадқиқот методикаси

Таҳлил қилинадиган сувли еритма електролизаторда намуна идишига жойлаштирилади, идишнинг пастки қисмида анод бўлган симоб қатламли електрод мавжуд. Кўпинча анод сифатида тўйинган каломел електрод (НКЭ) ишлатилади. Катод худди симоб резервуарига уланган симоб томизувчи електрод ролини о‘йнайди. Электродларга қўлланиладиган ташқи кучланишни реохорд ёки кучланишни ажратувчи ёрдамида силлиқ ўзгартириш мумкин ва еритма орқали ўтадиган оқимни галванометр билан ўлчаб регистратор орқали компютерга юборилади. Дастурланган асосида, тўгʻридан-тўгʻри поларография усулларига қўлланилишига асосланган поларографик тўлқин тенгламаси ва Илкович тенгламасидан фойдаланилади;
И_д =к_М с_М.
Бунда, тизимдаги ток кучи жараён диффузия тезлигига, у еса еритма массасидаги консентрациялар фарқига богʻлиқ бўлади, яъни С⁰_М ва приелектродном қатламининг С_М консентрациясига_.. Шунинг учун, Илкович формуласини қуйидаги ко‘ринишда ёзиб; И= к_М(ц_М⁰-ц_М). тажриба натижаларини қайта ишловида фойдаланилади
Тажриба о‘тказишда қуйидаги шартлар бажарилиши керак. Анализатордан самарали фойдаланишга ва аниқ натижалар олинишига сабабчи бўлади: ўлчаш електродининг айланиш тезлигини барқарорлаштириш ва бошқариш амалга оширилиши ва айланиб турадиган симобли катталик електроднинг тезлиги 500-2500 айл/мин оралигʻида , иш режимини созлаш вақти: 15 дақиқадан ошмаслиги, узлуксиз ишлаш вақти: камида 8 соатдан ошмаслиги, умумий ўлчамлар: 450х300х270 мм дан ошмаслиги, қурилманинг қувват манбаи: 220 В, 50 Гс бўлиши, қувват истеъмоли: 20 ваттдан ортиқ бо‘лмаслиги керак.
Мақсадга мувофиқ, айланадиган диск електродли (ФЭА) сенсордан фойдаланиш қурилманинг сезгирлигини оширишга, таҳлил вақтини қисқартиришга ва ўлчов натижаларининг такрорланувчанлигини оширишга имкон беради. Чунки, квадрат тўлқинли сканерлаш режимининг анализаторда мавжудлиги ўлчов сезгирлигининг ошишини таъминлайди.
Ёрдамчи електрод токни ўтказади, мос ёзувлар електрод еса фақат потенсиални бошқаради ва оқим ўтказмайди. Ёрдамчи електрод платина ёки кумуш сим ёки симобнинг катта қатлами бўлиши мумкин.
Сувли еритмадаги електр токининг оқими електролитик диссоциланиш натижасида ҳосил бўлган ионларнинг ҳаракатига богʻлиқ. Металл ва углерод материаллари орқали оқим оқими електронларнинг ҳаракатидан ва електрокимёвий реаксия ҳисобида амалга оширилади. Реаксия қилинган модданинг миқдори Фарадей қонуни билан белгиланади, яъни електрод орқали ўтган зарядга мутаносиб равишда олиб борилади.
Қимматбаҳо металлардан тайёрланган қаттиқ микроелектродлар (платина, олтин ва бошқалар.) ёки графит волтамперметрияда ишлатилади.
Таркибидаги қуруқ моддалар миқдорини СЭШ-1 шкафида доимий массага ега бўлгунча қуритиш орқали аниқладик. Ун 105° С ҳароратда, хамир ва нон ГОСТ 21094-75 бўйича 130°С да. Бошлангʻич хом масса ва олинган қуруқ моддалар вазнлари орасидаги фарқни намлик миқдори сифатида қабул қилинди.
Нон хамирининг актив кислоталиги РН-метрда аниқлаб олинди. Нон хамиридаги уннинг умумий кислоталиги Чижов В.Н. методи ва б.қ. лар, ГОСТ 5670-51 бўйича 0.1 н ишқор еритмасида титрладик ва уни Нейман градуслари деб атадик (Н). Хом клейковина миқдорини ГОСТ 9404-60 га кўра, хамирни сувда ювиб олиш орқали аниқланди (2Н). Токсик елементлар ОзДст 104-2006 бўйича аниқланди.
Маҳсулот таркибидаги умумий липидлар миқдорини еса, Фолганинг модифицирланган методикаси бўйича майдаланган маҳсулотни екстраксиялаш орқали аниқлаб олинди. Бунда 2:1 нисбатда хлороформ ва етанол аралашмаларидан ГОСТ 5668-68 бўйича фойдаланилди